一种利福霉素Ｓ钠盐的制备方法

摘要：

本发明公开了一种半合成利福霉素类抗菌药物的起始原料利福霉素Ｓ钠盐的制备方法，其中包括菌种培养、发酵、发酵液过滤、乙酸丁酯提取、氧化、洗涤等步骤，洗后液在温度为１０—５０℃、pH控制在８．５—１０．５的条件下用氢氧化钠进行成盐反应，制得利福霉素Ｓ钠盐。克服了现有技术中因经过浓缩步骤而引起的利福霉素Ｓ钠盐的纯度偏低、收率较差等缺陷，提高了产品的质量和产量。

专利类型：发明专利

申请/专利号：CN89101893.X

申请日期：1989-03-28

公开/公告号：CN1045993

公开/公告日：1990-10-10

主分类号：C12P17/18

申请/专利权人:五洲药厂

发明/设计人:史宝珠; 曾长春; 朱宝杰

主申请人地址:上海市淮海西路176号

专利代理机构:上海化工专利事务所

代理人:黄静% 应云平

国别省市代码:上海;31

权利要求：

一种具有如下结构式利福霉素Ｓ钠盐的制备方法，＊＊＊其中包括菌种培养、发酵、发酵液过滤，其特征在于：ａ、含有利福霉素ＳＶ的发酵滤液用乙酸丁酯溶剂提取，料液的ＰＨ控制在２．５－３．５，得到含有利福霉素ＳＶ的乙酸丁酯提取液；　　ｂ、分离出的乙酸丁酯提取液用Ｆｅｃｌ↓〔３〕溶液进行氧化，Ｆｅｃｌ↓〔３〕的加入量与提取液中含利福霉素ＳＶ纯量之比为０．８∶１－１∶１（重量），将利福霉素ＳＶ氧化成利福霉素Ｓ，得到含有利福霉素Ｓ的乙酸丁酯氧化液；　　ｃ、分去水层，氧化液用ＰＨ为２．５的酸水第一次洗涤，然后用１％（重量）ＮａＨＣＯ↓〔３〕水溶液第二、第三次洗涤，再用ＰＨ为２．５的酸水第四次洗涤，得到含有利福霉素Ｓ的乙酸丁酯洗后液；　　ｄ、不断搅拌下，在上述含有利福霉素Ｓ的乙酸丁酯洗后液中，加入２－４％（重量）ＮａＨＣＯ↓〔３〕水溶液，加入量为洗后液体积的２０－６０％，然后，在压力为常压，温度为１０－５０℃，不断搅拌下，加入ＮａＯＨ溶液进行成盐反应，控制料液的ＰＨ值为８．５－１０．５，继续搅拌３－４小时，得到利福霉素Ｓ钠盐结晶。