一种以重氮甲烷实现煤焦油改性制备高密度燃料的方法
本发明公开了一种以重氮甲烷实现煤焦油改性制备高密度燃料的方法，包括如下步骤：对煤焦油进行蒸馏分离得到煤焦油萘油馏分，在煤焦油萘油馏分中依次加入催化剂和改性剂进行增环改性反应得到改性产物，对改性产物进行分液和提纯，分液得到水相和有机相，对水相进行处理回收催化剂，对有机相进行提纯得到改性焦油，对改性焦油加氢处理合成高密度燃料；煤焦油萘油馏分在210℃～230℃馏程范围；改性剂采用重氮甲烷；提纯为对有机相进行旋转蒸发；对改性焦油加氢处理合成高密度燃料具体为：对改性焦油进行加氢精制得到加氢后的改性焦油，将加氢后的改性焦油进行深度加氢饱和反应得到深度加氢产物，深度加氢产物通入分离器进行分离得到高密度燃料。
发明专利
CN202410477593.4
2024-04-18
CN118325642A
2024-07-11
C10G67/02(2006.01)
西安石油大学
王潇宇;牛梦龙;祁帆;曹勃;王佳维;周功睿;邹林涛
710065 陕西省西安市雁塔区电子城街道电子二路东段18号
西安通大专利代理有限责任公司
刘敏丹
陕西;61
1.一种以重氮甲烷实现煤焦油改性制备高密度燃料的方法，其特征在于，包括如下步骤： 对煤焦油进行蒸馏分离得到煤焦油萘油馏分，在煤焦油萘油馏分中依次加入催化剂和改性剂进行增环改性反应得到改性产物，对改性产物进行分液和提纯，分液得到水相和有机相，对水相进行处理回收催化剂，对有机相进行提纯得到改性焦油，对改性焦油加氢处理合成高密度燃料； 煤焦油萘油馏分在210℃～230℃馏程范围；改性剂采用重氮甲烷；提纯为对有机相进行旋转蒸发； 对改性焦油加氢处理合成高密度燃料具体为：对改性焦油进行加氢精制得到加氢后的改性焦油，将加氢后的改性焦油进行深度加氢饱和反应得到深度加氢产物，深度加氢产物通入分离器进行分离得到高密度燃料。 2.根据权利要求1所述的一种以重氮甲烷实现煤焦油改性制备高密度燃料的方法，其特征在于，增环改性反应的反应溶剂采用1，2-二氯甲烷，增环改性反应的反应条件为：反应温度为10℃～20℃，常压下反应250min，催化剂采用Pd/C，Pd/C的质量分数为5％。 3.根据权利要求1所述的一种以重氮甲烷实现煤焦油改性制备高密度燃料的方法，其特征在于，改性产物包括1a,2,7,7a-四氢环并[1,2-b]萘、4-甲基-1a,7b-二氢环并[1,2-a]萘、5-甲基-1a,7b-二氢环并[1,2-a]萘、4,7-二甲基-1a,7b-二氢环并[1,2-a]萘、3,4-二甲基-1a,7b-二氢环并[1,2-a]萘、5,6-二甲基-1a,7b-二氢环并[1,2-a]萘、3,7-二甲基-1a,7b-二氢环并[1,2-a]萘、3,4,6-三甲基-1a,7b-二氢环并[1,2-a]萘、6,6a-二氢-1aH-环丙并[1,2-a]茚和1a,6b-二氢环丙并[1,2-d]苯并[b]噻吩。 4.根据权利要求1所述的一种以重氮甲烷实现煤焦油改性制备高密度燃料的方法，其特征在于，向得到的煤焦油萘油馏分依次加入催化剂和改性剂时，煤焦油萘油馏分和改性剂的质量比为1：2.2。 5.根据权利要求1所述的一种以重氮甲烷实现煤焦油改性制备高密度燃料的方法，其特征在于，向得到的煤焦油萘油馏分依次加入催化剂和改性剂时，催化剂和煤焦油萘油馏分的质量比为1：6.6。 6.根据权利要求1所述的一种以重氮甲烷实现煤焦油改性制备高密度燃料的方法，其特征在于，对水相进行处理回收催化剂具体为：对水相进行离心处理并加入去离子水和乙醇进行洗涤，然后真空干燥回收催化剂。 7.根据权利要求1所述的一种以重氮甲烷实现煤焦油改性制备高密度燃料的方法，其特征在于，旋转蒸发的蒸发温度为45～60℃，旋转蒸发的绝对压力为15～25kPa，旋转蒸发的蒸发时间为6～8h。 8.根据权利要求1所述的一种以重氮甲烷实现煤焦油改性制备高密度燃料的方法，其特征在于，加氢精制的反应条件具体为：反应温度为360℃～380℃，压力为10～11MPa，氢油体积比为1000：1～1200：1，反应时间5～6h，催化剂为Ni-Mo/γ-Al2O3。 9.根据权利要求1所述的一种以重氮甲烷实现煤焦油改性制备高密度燃料的方法，其特征在于，深度加氢饱和的反应条件为：反应温度为240℃～300℃，压力为5～9MPa，氢油体积比为700：1～1200：1，反应时间6～8h，催化剂为Pt-Pd/SiO2-Al2O3。 10.一种高密度燃料，其特征在于，采用权利要求1-9任一项中所述的一种以重氮甲烷实现煤焦油改性制备高密度燃料的方法制得，高密度燃料的密度值大于1.050g/mL，高密度燃料的质量热值大于41.56MJ/kg。