一种LTCC导体浆料用金粉及其制备方法
本发明提供一种LTCC导体浆料用金粉及其制备方法。该方法包括：1)将氯金酸溶液和氨水混合并搅拌，得到沉淀物；2)将所述沉淀物与分散剂溶液混合，得到悬浮液；然后调整水浴温度为30～50℃，并在搅拌条件下将二氧化硫气体通过气体分散装置通入所述悬浮液中，反应得到含有金粉的反应液；3)将所述含有金粉的反应液进行静置，将静置沉淀的金粉进行洗涤和干燥。本发明提供的方法制备的金粉纯度高、粒径分布在1～3μm之间，比表面积在0.4～0.5m2/g，且具有较好的分散性。
发明专利
CN202311333215.0
2023-10-16
CN117444224A
2024-01-26
B22F9/24(2006.01)
中国建筑材料科学研究总院有限公司
那华;郭恩霞;韩滨;海韵;徐博;吕金玉;朱宝京;祖成奎
100024 北京市朝阳区管庄东里1号
北京路浩知识产权代理有限公司
彭伶俐
北京;11
1.一种LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，包括： 1)将氯金酸溶液和氨水混合并搅拌，得到沉淀物； 2)将所述沉淀物与分散剂溶液混合，得到悬浮液；然后调整水浴温度为30～50℃，并在搅拌条件下将二氧化硫气体通过气体分散装置通入所述悬浮液中，反应得到含有金粉的反应液； 3)将所述含有金粉的反应液进行静置，将静置沉淀的金粉进行洗涤和干燥。 2.根据权利要求1所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中，在水浴环境下将氨水滴入氯金酸溶液中，搅拌至反应液pH恒定值，继续搅拌，然后清洗并静置，得到沉淀物； 优选的，所述氨水滴入的流速为5～7mL/min；和/或，所述pH恒定值为7～9；和/或，所述继续搅拌的时间为8～15min。 3.根据权利要求2所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，所述氯金酸溶液的制备包括：将四水合氯金酸与水混合，调整溶液pH值为1.5～2.5；所述氯金酸溶液的浓度为0.5～1.0mol/L； 优选的，所述调整溶液pH值采用的pH调节剂包括强碱溶液与强酸溶液；所述强碱溶液为4～7mol/L的NaOH溶液，所述强酸溶液为11～16mol/L的浓盐酸。 4.根据权利要求1-3任一项所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述调整水浴温度为35～40℃；所述反应的时间优选为40～80min；优选的，所述反应后还包括在60～80℃水浴温度下继续搅拌40～80min，得到含有金粉的反应液。 5.根据权利要求1-4任一项所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述气体分散装置为莲蓬头状。 6.根据权利要求1-5任一项所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述分散剂溶液的制备包括：将醚类试剂与水混合，得到醚溶液；将所述醚溶液与分散剂混合，得到分散剂溶液； 优选的，所述醚类试剂选自乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、三甘醇单丁醚中的一种或多种； 和/或，所述分散剂选自阿拉伯树胶、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。 7.根据权利要求6所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，所述醚溶液中醚类试剂的质量分数为20wt％～40wt％； 和/或，所述分散剂的用量为金质量的20％～25％。 8.根据权利要求1-7任一项所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述洗涤采用去离子水进行洗涤，用水量为金粉质量的60～80倍。 9.一种LTCC导体浆料用金粉，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的LTCC导体浆料用金粉的制备方法制得。 10.根据权利要求9所述的LTCC导体浆料用金粉，其特征在于，所述金粉为类球状金粉，粒径分布在0.5～3μm之间，比表面积为0.3～0.6m2/g；优选的，粒径分布在1～3μm之间，比表面积为0.4～0.5m2/g。