一种(Au-Ag)-Ala-Gr/GCE电化学传感器的制备方法及应用
本发明涉及一种(Au‑Ag)‑Ala‑Gr/GCE电化学传感器的制备方法及应用，将GO粉末加入到超纯水中超声处理得到分散液，在搅拌下先后加入丙氨酸和氯金酸，调节混合液的pH为10，转移至烧瓶中进行水浴加热，待混合液变成紫红色时加入硝酸银，待混合液变成土黄色时停止反应。将反应混合物冷却至室温后进行离心分离，对沉淀多次洗涤直至上层清液pH达到7，离心分离，将沉淀干燥后得到负载Au‑Ag合金纳米粒子的丙氨酸功能化石墨烯复合材料((Au‑Ag)‑Ala‑Gr)。将(Au‑Ag)‑Ala‑Gr分散液滴涂至处理过的玻碳电极(GCE)表面，得到(Au‑Ag)‑Ala‑Gr/GCE电化学传感器。本发明解决了贵金属纳米粒子易团聚、石墨烯片层易堆叠的问题，不使用有毒有害试剂，对环境友好，所制备的传感器用于对双酚A的检测中表现出操作简便、准确、灵敏的特点。
发明专利
CN202310885903.1
2023-07-19
CN116944512A
2023-10-27
B22F9/24(2006.01)
洛阳理工学院
王璐;张拦;席晓晶
471000 河南省洛阳市洛龙区王城大道90号
洛阳华和知识产权代理事务所(普通合伙)
刘亚莉
河南;41
1.一种(Au-Ag)-Ala-Gr/GCE电化学传感器的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤： (1)在超纯水中加入一定质量氧化石墨烯，将该液体进行超声处理，直至分散均匀，得到氧化石墨烯分散液； (2)在氧化石墨烯分散液中加入一定质量的丙氨酸，搅拌后得到混合液A； (3)量取一定量浓度为25mmol·L-1的氯金酸溶液加入到混合液A中，搅拌均匀得到混合液B； (4)滴加1mol·L-1的NaOH溶液至混合液B中直至其pH达到10，得到混合液C； (5)将混合液C搅拌后转移到烧瓶中，对此烧瓶进行水浴加热，设置水浴锅温度为85℃，并对混合液C保持搅拌； (6)待烧瓶中的物质变成紫红色，向其中加入一定质量的硝酸银，持续水浴加热并搅拌；待烧瓶中的物质变成土黄色后，将其自然冷却至室温，离心分离，弃去上层清液，得到下层沉淀物，在沉淀物中加入高纯水，震荡洗涤，再次进行离心分离；重复洗涤、离心分离步骤，直至上层清液pH达到7，然后离心分离，弃去滤液，将所得沉淀物放置烘箱内干燥，设置烘箱温度为80℃，干燥后得到负载Au-Ag合金纳米粒子的丙氨酸功能化石墨烯(Au-Ag)-Ala-Gr； (7)在超纯水中加入一定质量所制备的(Au-Ag)-Ala-Gr，进行超声处理直至分散均匀，得到浓度为1mg·mL-1的(Au-Ag)-Ala-Gr分散液； (8)将玻碳电极表面于稀糊状的Al2O3中打磨至呈镜面，取出在无水乙醇中超声清洗后使用超纯水再次进行清洗； (9)在处理后的玻碳电极表面滴加6μL(Au-Ag)-Ala-Gr分散液，将其放置在红外灯下烘干，得到(Au-Ag)-Ala-Gr/GCE电化学传感器。 2.如权利要求1所述的(Au-Ag)-Ala-Gr/GCE电化学传感器的制备方法，其特征在于步骤(1)形成的氧化石墨烯分散液的浓度为1mg·mL-1。 3.如权利要求1所述的(Au-Ag)-Ala-Gr/GCE电化学传感器的制备方法，其特征在于步骤(2)中混合液A中丙氨酸的浓度为4mg·mL-1。 4.如权利要求2所述的(Au-Ag)-Ala-Gr/GCE电化学传感器的制备方法，其特征在于步骤(1)使用的超纯水的量为35mL，步骤(3)中氯金酸溶液的加入体积为0.5-1.0mL。 5.如权利要求4所述的(Au-Ag)-Ala-Gr/GCE电化学传感器的制备方法，其特征在于步骤(6)中加入硝酸银的质量为2.2-4.4mg。 6.一种如权利要求1～5任一项所述制备方法制得的(Au-Ag)-Ala-Gr/GCE电化学传感器在检测双酚A中的应用。 7.如权利要求6所述的(Au-Ag)-Ala-Gr/GCE电化学传感器在检测双酚A中的应用，选择线性扫描伏安法作为分析方法，其特征在于电化学传感器(Au-Ag)-Ala-Gr/GCE检测双酚A的具体参数为：采用pH＝3.0的PBS作为缓冲溶液，电位窗口：0.3～1.1V，扫描速度0.1V·s-1，富集时间210s。 8.如权利要求7所述的(Au-Ag)-Ala-Gr/GCE电化学传感器在检测双酚A中的应用，其特征在于(Au-Ag)-Ala-Gr/GCE传感器对双酚A响应的线性范围是3.0×10-8mol·L-1～4.0×10-6mol·L-1，检出限为9.0×10-9mol L-1(S/N＝3)。