ODS-W/CuCrZr穿管结构整体模块的制备方法
本发明提供了一种具有梯度中间层的氧化弥散强化钨/铜铬锆穿管结构整体模块的制备方法及由该方法制备得到的带有梯度中间层的氧化弥散强化钨/铜铬锆穿管结构(ODS‑W/CuCrZr Monoblock)整体模块。所述制备方法包括如下步骤：对氧化弥散强化钨板进行钻孔加工形成通孔；利用环形垫圈和模冲在通孔中形成多层W‑Cu中间层坯体；再利用环形垫圈和模冲形成CuCrZr层坯体；然后进行SPS烧结。根据本发明的具有梯度中间层的氧化弥散强化钨/铜铬锆穿管结构具有高导热、良好的结合强度和热负荷性能。
发明专利
CN202310678432.7
2023-06-09
CN117001001A
2023-11-07
B22F7/06(2006.01)
合肥工业大学
程继贵;许荡;付凯超;陈鹏起;陈睿智;李革民
230009 安徽省合肥市包河区屯溪路193号
北京山允知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
胡冰
安徽;34
1.一种具有梯度中间层的氧化弥散强化钨/铜铬锆穿管结构整体模块的制备方法，其包括如下步骤： 步骤一：对氧化弥散强化钨板进行钻孔加工形成通孔，并进行清洁处理； 步骤二：制备第一环形垫圈至第n+2环形垫圈，该第一环形垫圈至第n+1环形垫圈具有不同的外径和内径，该第一环形垫圈至第n+1环形垫圈的外径和内径依次减小，且第一环形垫圈的外径与所述通孔的内径相同，第二环形垫圈的外径与第一环形垫圈的内径相同，基于同样的规律，第n+1环形垫圈的外径与第n环形垫圈的内径相同，第n+2环形垫圈的外径为第一环形垫圈的外径相同，内径与第n+1环形垫圈的内径相同； 步骤三：制备第一模冲至第n+1模冲，该第一模冲至第n+1模冲的外径分别与所述第一环形垫圈至第n+1环形垫圈的内径相同，使得模冲能够插入并固定在环形垫圈的孔中； 步骤四：将两个第一环形垫圈分别放置在所述通孔的底部和顶部，并在该第一环形垫圈的孔中插入第一模冲，使该第一模冲分别被位于所述通孔的底部和顶部的第一环形垫圈固定在所述通孔中；向由所述通孔的内壁、所述第一模冲的外表面，和位于所述通孔的底部的第一环形垫圈和位于所述通孔的顶部的第一环形垫圈封闭的空间内加入第一W-Cu混合粉末，压实后取出分别位于所述通孔底部和顶部的第一环形垫圈，再在顶部和底部加入第一W-Cu混合粉末，压实，然后再取出所述第一模冲； 步骤五：使用第二环形垫圈和第二模冲，以与步骤四相同的方式填充第二W-Cu混合粉末，压实并取出第二环形垫圈和第二模冲；并以相同的方式依次填充并压实第三W-Cu混合粉末，直至填充并压实第n W-Cu混合粉末； 步骤六：使用第n+1环形垫圈，以及第n+1模冲，以与步骤四相同的方式填充CuCrZr粉末，压实，取出第n+1环形垫圈，不取出第n+1模冲，填充CuCrZr粉末，压实，然后在第n+1模冲的底部和顶部分别穿入第n+2环形垫圈； 步骤七：将步骤六中得到的具有粉末坯体的氧化弥散强化钨板和第n+2环形垫圈和第n+1模冲整体置入放电等离子烧结炉中进行烧结处理，在烧结过程中，通过压头对所述通孔的压实的坯体施加压力，从而得到具有梯度中间层的ODS-W/CuCrZr Monoblock整体模块， 其中，n为3至6整数，第一W-Cu混合粉末至第n W-Cu混合粉末都是由W粉和Cu粉组成的混合物，并且从第一W-Cu混合粉末至第n W-Cu混合粉末中的W的含量依次呈梯度下降，梯度中间层的总厚度范围为2～6mm。 2.根据权利要求1所述的具有梯度中间层的氧化弥散强化钨/铜铬锆穿管结构整体模块的制备方法，其中， 第一环形垫圈至第n环形垫圈各自的外径与内径之差均在0.6mm～4mm的范围内，更优选1mm～3.5mm的范围内，第n+1环形垫圈的外径和内径尺寸分别固定为15mm和12mm。 3.根据权利要求1所述的具有梯度中间层的氧化弥散强化钨/铜铬锆穿管结构整体模块的制备方法，其中， n为3或4； n为3时，基于100wt％的W-Cu混合粉末的总重量， 第一W-Cu层的Cu含量为25wt％～45wt％，优选30wt％～40wt％； 第二W-Cu层的Cu含量为45wt％～65wt％，优选50wt％～60wt％； 第三W-Cu层的Cu含量为65wt％～85wt％，优选70wt％～80wt％； n为4时，基于100wt％的W-Cu混合粉末的总重量， 第一W-Cu层的Cu含量为15wt％～35wt％，优选20wt％～30wt％； 第二W-Cu层的Cu含量为35wt％～55wt％，优选40wt％～50wt％； 第三W-Cu层的Cu含量为55wt％～70wt％，优选60wt％～70wt％； 第四W-Cu层的Cu含量为70wt％～85wt％，优选75wt％～85wt％。 4.根据权利要求1所述的具有梯度中间层的氧化弥散强化钨/铜铬锆穿管结构整体模块的制备方法，其中， 在n＝3时，由第一W-Cu混合粉末、第二W-Cu混合粉末和第三W-Cu混合粉末形成的第一W-Cu层、第二W-Cu层和第三W-Cu层的径向厚度比率为3～5﹕2～4﹕3，更优选4﹕3﹕3； 或者，在n＝4时，由第一W-Cu混合粉末、第二W-Cu混合粉末、第三W-Cu混合粉末和第四W-Cu混合粉末形成的第一W-Cu层、第二W-Cu层、第三W-Cu层和第四W-Cu层的径向厚度比为2～4﹕2～4﹕1～3﹕2，更优选3﹕3﹕2﹕2。 5.根据权利要求1所述的具有梯度中间层的氧化弥散强化钨/铜铬锆穿管结构整体模块的制备方法，其中， 在步骤一中，通过内圆磨、铣、线切割的一种或几种进行加工，并进行打磨；所述清洁处理为将加工的氧化弥散强化钨板置入选自丙酮、乙醇或甲醇溶剂中进行超声清洗； 优选地，在步骤一中，所述ODS-W板的致密度≥99％。 6.根据权利要求1所述的具有梯度中间层的氧化弥散强化钨/铜铬锆穿管结构整体模块的制备方法，其中， 在步骤二中第一W-Cu混合粉末至第n W-Cu混合粉末分别为采用溶液燃烧合成-氢还原法制备，其平均粒度为100nm～800nm； 优选地，在步骤四至步骤六中，加入W-Cu混合粉末和CuCrZr粉末以多阶段进行，即，加入一部分W-Cu混合粉末或CuCrZr粉末后进行压实，然后再加入W-Cu混合粉末或CuCrZr粉末后进行压实，直至填满。 7.根据权利要求1所述的具有梯度中间层的氧化弥散强化钨/铜铬锆穿管结构整体模块的制备方法，其中， CuCrZr粉末为CuCrZr合金粉末，其中，基于100wt％的CuCrZr合金粉末的重量，Cr元素的含量为0.05wt％～0.9wt％，Zr元素的含量为0.1wt％～0.6wt％，余量为Cu元素；优选地，CuCrZr粉末的平均粒度为5～30μm。 8.根据权利要求1所述的具有梯度中间层的氧化弥散强化钨/铜铬锆穿管结构整体模块的制备方法，其中， 第一环形垫圈至第n环形垫圈的材质为硬质合金，厚度为0.5～1.5mm； 优选地，环形垫圈能够沿着模冲在所述通孔的竖直方向移动； 优选地，在步骤七中，所述SPS烧结温度为900～1050℃，保温时间为5～20min，压力为50～75MPa，升温速率为50～150℃/min，其中，压力通过第n+2环形垫圈施加到粉末形成的坯体上。 9.一种具有梯度中间层的氧化弥散强化钨/铜铬锆穿管结构整体模块，其由根据权利要求1至8中任一项所述的具有梯度中间层的氧化弥散强化钨/铜铬锆穿管结构整体模块的制备方法制备得到。 10.根据权利要求9所述的具有梯度中间层的氧化弥散强化钨/铜铬锆穿管结构整体模块，其中， 所述具有梯度中间层的氧化弥散强化钨/铜铬锆穿管结构整体模块的室温拉伸强度为270MPa以上，600℃下的拉伸强度为210MPa以上； 优选地，所述具有梯度中间层的氧化弥散强化钨/铜铬锆穿管结构整体模块的平均热导率为245W/(m·K)以上。