W-V-Mo-Re-HfO2-Y2O3 纳米粉体的化学制备方法及其细晶块体材料
本发明公开了W‑V‑Mo‑Re‑HfO2‑Y2O3纳米粉体的化学制备方法及其细晶块体材料，其中制备方法包括如下步骤：S1前驱体制备、S2分步氢气热解还原及S3粉末烧结固化，本发明制备的超细W‑V‑Mo‑Re‑HfO2‑Y2O3微合金化稀土氧化物纳米粉体，其前驱体由化学反应制备得到，各元素实现了分子级别的混合；相比于机械合金化得到的W‑V‑Mo‑Re‑HfO2‑Y2O3粉体，本方案制备的粉体元素分布更为均匀，晶粒尺寸更加细小，且无其它杂质引入。
发明专利
CN202310619467.3
2023-05-30
CN116765419A
2023-09-19
B22F9/26(2006.01)
合肥工业大学
罗来马;刘祯;吴玉程;马冰;刘东光;昝祥
230009 安徽省合肥市屯溪路193号
合肥信诚兆佳知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
裴爽
安徽;34
1.W-V-Mo-Re-HfO2-Y2O3纳米粉体的化学制备方法，其特征在于，包括如下步骤： S1、前驱体制备，将钒酸盐、钼酸盐、铼酸盐以及可溶性稀土盐溶于水中形成混合溶液，充分搅拌后加入三乙醇胺；继续搅拌，待混合溶液加热后加入钨酸盐；溶液体系充分混合并加热后加入草酸；加热搅拌至溶液完全蒸发得到前驱体； S2、分步氢气热解还原，将前驱体研磨成粉末，置于烧舟中，将盛装有粉末的烧舟放入还原炉中，在氢气气氛中进行三步还原； S3、粉末烧结固化，将S2所得还原产物装入模具中，将粉末压实，然后在氢气气氛下进行两步烧结，以获得所述W-V-Mo-Re-HfO2-Y2O3纳米粉体。 2.如权利要求1所述的W-V-Mo-Re-HfO2-Y2O3纳米粉体的化学制备方法，其特征在于，S1中，钒酸盐为偏钒酸铵； 钼酸盐为四水合钼酸铵； 铼酸盐为高铼酸铵； 钨酸盐为偏钨酸铵； 可溶性稀土盐为可溶性铪盐或者可溶性钇盐中的任一种； 其中，所述可溶性铪盐为铪的氯化物或硫酸盐中的任一种；所述可溶性钇盐为钇的硝酸盐、草酸盐、碳酸盐、氯化物或硫酸盐中的任一种。 3.如权利要求1所述的W-V-Mo-Re-HfO2-Y2O3纳米粉体的化学制备方法，其特征在于，S1中，V元素在前驱体中所占质量百分比与W元素在前驱体中所占质量百分比的比为0.2-5：100。 4.如权利要求1所述的W-V-Mo-Re-HfO2-Y2O3纳米粉体的化学制备方法，其特征在于，S1中，Mo元素在前驱体中所占质量百分比与W元素在前驱体中所占质量百分比的比为0.2-5：100。 5.如权利要求1所述的W-V-Mo-Re-HfO2-Y2O3纳米粉体的化学制备方法，其特征在于，S1中，Re元素在前驱体中所占质量百分比与W元素在前驱体中所占质量百分比的比为0.2-5：100。 6.如权利要求1所述的W-V-Mo-Re-HfO2-Y2O3纳米粉体的化学制备方法，其特征在于，S1中，稀土氧化物颗粒在前驱体中所占质量百分比与W元素在前驱体中所占质量百分比的比为0.2-5：100。 7.如权利要求1所述的W-V-Mo-Re-HfO2-Y2O3纳米粉体的化学制备方法，其特征在于，S1中，三乙醇胺与可溶性稀土盐的质量比为120-200：100。 8.如权利要求1所述的W-V-Mo-Re-HfO2-Y2O3纳米粉体的化学制备方法，其特征在于，S2中，三步还原的具体操作步骤如下：将盛装有细粉的烧舟先在380-420℃，保温20-40分钟；随后升温至550-650℃，保温50-70分钟；再升温至800-900℃，保温100-240分钟。 9.如权利要求1所述的W-V-Mo-Re-HfO2-Y2O3纳米粉体的化学制备方法，其特征在于，S3中，两步烧结法地具体操作步骤为：将在模具中压实后的粉末先在1200℃的氢气气氛下保温120分钟，进行预烧结；随后在2150℃的氢气气氛下保温180分钟，进行最终烧结。 10.采用如权利要求1-9任一项的方法所制备出的W-V-Mo-Re-HfO2-Y2O3纳米粉体的细晶块体材料。