Ti3C2TX(MXene)/功能化石墨烯量子点气凝胶生长纳米金材料的制备及其应用
本发明公开了Ti3C2Tx(MXene)/功能化石墨烯量子点气凝胶生长纳米金材料及其应用，属于有机磷农药分析检测技术领域。将柠檬酸、丝氨酸和精氨酸溶于去离子水并加热，得到柠檬酸精氨酸丝氨酸量子点；利用氟化锂和盐酸蚀刻Ti3A1C2(MAX)，得到Ti3C2Tx(MXene)；向Ti3C2Tx中滴加量子点溶液生成微凝胶；将纳米金生长液滴加进微凝胶，加入氯金酸孵育后加入还原剂，反应结束后离心洗涤真空干燥得到石墨烯量子点功能化纳米金。本发明在导电性优越的Ti3C2Tx功能化石墨烯量子点微凝胶上生长纳米金，并将其作为电催化活性物质，利用适配体作为识别分子，构建的电化学传感器可检测有机磷农药水胺硫磷。
发明专利
CN202310575356.7
2023-05-18
CN116604029A
2023-08-18
B22F9/24(2006.01)
江南大学%扬州日兴生物科技股份有限公司
李瑞怡;汪楠;史劲松;丁振中;龚劲松;高小燕;徐俊山
214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号;
南京智转慧移知识产权代理有限公司
苏秋丽%朱进
1.Ti3C2Tx(MXene)/功能化石墨烯量子点气凝胶生长纳米金材料的制备，其特征在于，包括以下步骤： (1)将柠檬酸、丝氨酸和精氨酸溶解于去离子水中，搅拌均匀后加热，制备得到柠檬酸精氨酸丝氨酸量子点，溶解后调节溶液pH值； (2)利用氟化锂和盐酸蚀刻Ti3A1C2(MAX)，调节溶液pH至中性后离心洗涤收集得到Ti3C2Tx(MXene)； (3)向Ti3C2Tx中滴加柠檬酸精氨酸丝氨酸量子点溶液反应生成微凝胶； (4)将纳米金生长液滴加进微凝胶中，再加入氯金酸孵育后加入还原剂抗坏血酸反应，反应结束后离心洗涤真空干燥得到Ti3C2Tx石墨烯量子点功能化纳米金。 2.根据权利要求1所述Ti3C2Tx(MXene)/功能化石墨烯量子点气凝胶生长纳米金材料的制备，其特征在于，步骤(1)，柠檬酸、精氨酸和丝氨酸的摩尔比为1∶0.1-0.5∶1；在150-180℃下加热120-200min，采用盐酸溶液调节溶液pH值为1-3。 3.根据权利要求1所述Ti3C2Tx(MXene)/功能化石墨烯量子点气凝胶生长纳米金材料的制备，其特征在于，步骤(2)，在35℃下利用氟化锂和盐酸蚀刻Ti3AlC2(MAX)48h；加入去离子水3500rpm离心5min以洗去溶液中氢氟酸，并调节溶液的pH为6。 4.根据权利要求1所述Ti3C2Tx(MXene)/功能化石墨烯量子点气凝胶生长纳米金材料的制备，其特征在于，步骤(2)，通过手摇混匀-离心-手摇混匀的重复操作，直到上液为浓厚黑色液体，该溶液即为Ti3C2Tx(MXene)。 5.根据权利要求1所述Ti3C2Tx(MXene)/功能化石墨烯量子点气凝胶生长纳米金材料的制备，其特征在于，步骤(3)，柠檬酸精氨酸丝氨酸量子点加入量为10wt％。 6.根据权利要求1所述Ti3C2Tx(MXene)/功能化石墨烯量子点气凝胶生长纳米金材料的制备，其特征在于，步骤(4)，生长液由0.5424g十六烷基三甲基氯化铵、0.5mM的溴化钾1130μL、0.5mM的碘化钾113μL、2.5mM的L-谷胱甘肽103μL组成；氯金酸浓度为10mM，抗坏血酸浓度为50mM。 7.根据权利要求1所述Ti3C2Tx(MXene)/功能化石墨烯量子点气凝胶生长纳米金材料的制备，其特征在于，步骤(4)，离心洗涤转速为4240rpm，离心时间为1min，洗涤三次；干燥温度为50-70℃，干燥时间为8-10h。 8.权利要求1-7任一所述制备方法所得Ti3C2Tx(MXene)/功能化石墨烯量子点气凝胶生长纳米金材料在制备电化学测试传感器中的应用，其特征在于，具体为：将玻碳电极抛光、超声洗涤、干燥后，在电极表面上滴加石墨烯量子点功能化纳米金溶液，干燥后吸取核酸适配体溶液滴于电极上孵育；接着吸取巯基己醇溶液于电极表面，孵育以封闭纳米金的活性位点；然后在电极表面滴加互补链溶液孵育，即得到所述电化学测试传感器。 9.根据权利要求8所述应用，其特征在于，核酸适配体的序列为：5′-AGCTTGCTGCAGCGATTCTTGATCGCCACAGAGCTCAAGCTTTTTTT-(CH2)6-SH-3′；互补链的序列为：5′-bisferrocene-TTGATCGCCACAGAAAAGCTTGAGCTCTGTGGCGATCAAGAATCGCTGCAGCAAGCTTTTCAT-3′。 10.根据权利要求8所述应用，其特征在于，以所述电化学测试传感器为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt丝电极为对电极，构建三电极体系；用于检测水胺硫磷的浓度；检测时的电化学窗口为0.15-0.45V，步幅为50-100mV/s。