Pd基多金属核壳异质结构纳米晶及其制备方法和应用
本发明公开了一种Pd基多金属核壳异质结构纳米晶及其制备方法，包括：在Pd晶种表面沉积Ag薄壳层，再以Ag薄壳层诱导金属M的选择性区域沉积，形成Pd基多金属核壳异质结构纳米晶。本发明还公开了该Pd基多金属核壳异质结构纳米晶在含氯有机污染物的电催化脱氯中的应用。本发明制备的Pd基多金属核壳异质结构纳米晶的电催化脱氯活性更高、持久性更佳。
发明专利
CN202211603349.5
2022-12-13
CN116037919A
2023-05-02
B22F1/17(2022.01)
浙江大学杭州国际科创中心
钱和和;翁小乐;罗学清
311200 浙江省杭州市经济技术开发区萧山区建设三路733号
杭州天勤知识产权代理有限公司
高燕
浙江;33
1.一种Pd基多金属核壳异质结构纳米晶的制备方法，其特征在于，在Pd晶种表面沉积Ag薄壳层，再以Ag薄壳层诱导金属M的选择性区域沉积，形成Pd基多金属核壳异质结构纳米晶。 2.根据权利要求1所述的Pd基多金属核壳异质结构纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的金属M为Pt和/或Ru。 3.根据权利要求1所述的Pd基多金属核壳异质结构纳米晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 方法A： (A-1)将反应基液在60～90℃预热后，加入Pd前驱体，反应10～30min后，加入Ag前驱体，随后反应2～5h，离心洗涤，将产物室温干燥后溶于乙二醇，得反应液A； 所述的反应基液以水为溶剂，还包含有还原剂、表面稳定剂、晶种稳定剂； (A-2)向反应液A中补加表面稳定剂，调节反应温度至120～180℃，随后添加金属M前驱体，反应2～5h后离心洗涤，得Pd基多金属核壳异质结构纳米晶。 4.根据权利要求1所述的Pd基多金属核壳异质结构纳米晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 方法B： (B-1)将反应基液在60～90℃预热后，加入Pd前驱体，反应2～5h后，离心洗涤得到Pd晶种； 所述的反应基液以水为溶剂，还包含有还原剂、表面稳定剂、晶种稳定剂； (B-2)将Pd晶种分散于乙二醇中，补加表面稳定剂和晶种稳定剂，升温至120～150℃，搅拌条件下滴加Ag前驱体，反应10～30min，得反应液B； (B-3)将反应液B的温度调节至120～180℃，随后添加金属M前驱体，反应2～5h后离心洗涤，得Pd基多金属核壳异质结构纳米晶。 5.根据权利要求3或4所述的Pd基多金属核壳异质结构纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为抗坏血酸；反应基液中，还原剂的浓度为3～25g/L； 所述的表面稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮；反应基液中，表面稳定剂的浓度为5～20g/L； 所述的晶种稳定剂为溴化钾；反应基液中，晶种稳定剂的浓度为30～100g/L。 6.根据权利要求3或4所述的Pd基多金属核壳异质结构纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的反应基液中还包含有醋酸钾；反应基液中，醋酸钾的浓度为0.1～18mmol/L。 7.根据权利要求3或4所述的Pd基多金属核壳异质结构纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的Pd前驱体为氯钯酸钾和/或氯钯酸钠；以1L反应基液为基准，Pd前驱体的投加量为0.01～0.1mol； 所述的Ag前驱体为硝酸银和/或三氟乙酸银；以1L反应基液为基准，Ag前驱体的投加量为0.001～0.015mol； 所述的金属M前驱体为乙酰丙酮铂和/或无水三氯化钌；添加金属M前驱体后，反应体系中金属M的浓度为1～5mmol/L。 8.一种Pd基多金属核壳异质结构纳米晶，其特征在于，采用如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。 9.一种如权利要求8所述的Pd基多金属核壳异质结构纳米晶在含氯有机污染物的电催化脱氯中的应用。 10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将所述的Pd基多金属核壳异质结构纳米晶负载到碳载体上形成工作电极，以Pt电极作为对电极，以饱和甘汞电极或Ag/AgCl电极作为参比电极，对含氯有机污染物进行电解脱氯。