一种制备色普龙中间体17а-羟基孕甾-1,4,6-三烯-3,20-二酮的方法
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一种制备色普龙中间体17а-羟基孕甾-1,4,6-三烯-3,20-二酮的方法

引用
本发明涉及一种制备色普龙中间体17а-羟基孕甾-1,4,6-三烯-3,20-二酮的方法是将17а-羟基孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮经过微生物发酵脱氢得到17а-羟基孕甾-1,4,6-三烯-3,20-二酮,微生物发酵脱氢的培养基配比为:葡萄糖1.2-1.6(wt)%,玉米浆1.8-2.6(wt)%,蛋白胨0.4-0.6(wt)%,磷酸二氢钾0.4-0.7(wt)%,用适量氢氧化钠调pH至6.0-6.5,泡敌(wt)0.01%,余量为水;微生物发酵脱氢反应选择性强,产品无副反应,产品纯度97%,最大杂质组分含量为1.5%,产品收率大幅提高,达到80%,环境污染较传统化学合成工艺有显著的改变。

发明专利

CN201310279012.8

2013-07-05

CN103290087A

2013-09-11

C12P33/02(2006.01)I

岳阳环宇药业有限公司

朱福忠;周伟文;李慧;李杰

414000 湖南省岳阳市临湘市城西北路天星巷36号

岳阳市科明专利事务所 43203

彭乃恩%陈庆元

湖南;43

一种制备色普龙中间体17а‑羟基孕甾‑1,4,6‑三烯‑3,20‑二酮的方法是将17а‑羟基孕甾‑4,6‑二烯‑3,20‑二酮经过微生物发酵脱氢得到17а‑羟基孕甾‑1,4,6‑三烯‑3,20‑二酮,微生物发酵脱氢的培养基配比为:葡萄糖1.2‑1.6(wt)%,玉米浆1.8‑2.6(wt)%,蛋白胨0.4‑0.6(wt)%,磷酸二氢钾0.4‑0.7(wt)%,用适量氢氧化钠调PH至6.0‑6.5,泡敌(wt)0.01%,余量为水;其中微生物发酵脱氢过程为:1)将玉米桨,葡萄糖,蛋白胨,磷酸二氢钾,氢氧化钠,泡敌,水20ml按培养基配比加入100ml种子瓶中,于110‑112℃,压力0.10‑0.12MPa灭菌20分钟,冷却后,接入节杆菌(0.1%),在30‑33℃,摇床转速100‑110转/分,培养16‑22小时,待转入1000ml发酵瓶;2)在1000ml发酵瓶中将玉米桨,葡萄糖,蛋白胨,磷酸二氢钾,氢氧化钠,泡敌,水按工艺配比配成200ml培养基,于110‑112℃,压力0.10‑0.12MPa灭菌20分钟,冷却;3)将100ml种子瓶菌液转入上述1000ml发酵瓶中,在30‑33℃,摇床转速100‑110转/分,培养10‑15小时,投入经100目筛分的17а‑羟基孕甾‑4,6‑二烯‑3,20‑二酮1.5‑2.0g,继续培养氧化脱氢36‑48小时,17а‑羟基孕甾‑4,6‑二烯‑3,20‑二酮转化率大于90%,抽滤得17а‑羟基孕甾‑1,4,6‑三烯‑3,20‑二酮粗品;用甲醇、活性炭脱色过滤浓缩至糊状,冷至5℃,抽滤,烘干得17а‑羟基孕甾‑1,4,6‑三烯‑3,20‑二酮。
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2015-07-29发明专利申请公布后的驳回
2013-10-16实质审查的生效
2013-09-11公开
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