超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定抗风湿类中药非法添加的化学药物成分

摘要：

目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、萘普生、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛和布洛芬分析方法.方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm ×50mm,1.7 μm),以甲醇溶液为流动相A,0.1％醋酸的水溶液为流动相B,梯度洗脱.流速0.4 mL(min-1,Waters液相色谱-四级杆/飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),毛细管电压为-2500 V,检测方式为负离子模式,一级、二级同时扫描.通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、一级质谱和二级质谱碎片离子,确定样品中是否掺杂化学抗风湿药物.结果:建立的超高效液相色谱-串联质谱方法检测上述化学药物成分不受药物辅料干扰,各色谱峰分离良好,17批受试制剂中未检测到掺有上述药物.结论:此方法灵敏准确,可作为抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、萘普生、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛和布洛芬的有效检测方法.

关键词：超高效液相色谱、四极杆-飞行时间质谱、抗风湿类中药制剂、醋酸泼尼松、萘普生、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、布洛芬

所属期刊栏目：32

分类号：R284(中药学)

资助基金：浙江省公益性技术应用研究计划2012C037045

在线出版日期：2014-12-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：2707-2714