10.13193/j.issn.1673-7717.2014.01.023
高效液相色谱-串联质谱法同时测定参麦注射液中9种皂苷
目的:本研究采用高效液相色谱-串联质谱检测方法,建立同时测定参麦注射液中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rc,Rd,Rb1,Rb2,Ro和麦冬皂苷D的分析方法.方法:本实验应用Thermo BDS Hypersil C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),柱温30℃.以乙腈(A)-0.02%醋酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,以电喷雾离子源选择反应监测(SRM)方式正离子模式分别检测离子对m/z 823.5→ 643.75(人参皂苷Rg1),m/z 969.4→789.46(人参皂苷Re),m/z 823.6→371.94(人参皂苷Rf),m/z 1101.7→343.17(人参皂苷Rc),m/z 969.4→789.46(人参皂苷Rd),m/z 1131→371.80(人参皂苷Rb1),m/z 1101.7→343.35(人参皂苷Rb2),m/z 979.7→41.65(人参皂苷Ro);负离子模式检测离子对m/z 889.4→853.67(麦冬皂苷D).结果:本法专属性良好,各成分均能达到有效分离,线性关系良好(r>0.99),人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rc,Rd,Rb1,Rb2,Ro和麦冬皂苷D最低定量限分别为0.03、0.003、0.3、0.03、0.003、0.03、0.03、5、3 ng·mL-1,回收率均在97.10%~102.14%范围内,重复进样精密度均小于2.63% (RSD).讨论:与文献中报道方法相比,本方法快速、灵敏度高、准确性好、重复性好,可以对参麦注射液中含量差异较大的四类皂苷类成分进行同时定量,能够用于参麦注射液的含量测定和质量控制.
参麦注射液、人参皂苷、麦冬皂苷、高效液相色谱-串联质谱法
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R284.1(中药学)
国家“十二五”科技重大专项2011ZX09301-003;浙江省科技计划项目2011C37079,2013F 20005;浙江省中医药管理局项目2013ZZ003
2014-02-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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