1-脱氧野尻霉素提取精制工艺的研究
目的:研究桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的提取与精制工艺,建立1-脱氧野尻霉素(DNJ)的定性鉴别及含量测定方法.方法:本研究取桑叶药材,加70%乙醇提取,将提取液浓缩,通过大孔吸附树脂,取通过大孔吸附树脂的流出液,浓缩,通过阳离子交换树脂,用蒸馏水洗,用0.5mol/L氨水洗脱,收集洗脱液,浓缩,浓缩液通过硅胶纯化,将有杂质的组分弃去,合并含1-脱氧野尻霉素较纯的组分,浓缩,真空干燥,即得1-脱氧野尻霉素(DNJ).1-脱氧野尻霉素的定性鉴别采用薄层鉴别法,吸取溶液点于薄层板上,展开剂为乙酸乙脂-无水乙醇(2:8),碘熏法进行显色,置紫外光灯(254nm)下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.1-脱氧野尻霉素的含量测定采用柱前衍生化高效液相色谱法,以芴甲氧羰酰氯(Fmoc-Cl)作为衍生化试剂,在pH=8.5硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应后,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,用反相高效液相色谱--紫外检测法分离测定DNJ-FMOC.采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为乙腈-0.1%冰醋酸(11:16);检测波长为254nm.结果:经测定1-脱氧野尻霉素的含量为23.2%,收率为0.355%.结论:本方法工艺流程简单、快速、收率及含量高,适合于工业生产.
桑叶、1-脱氧野尻霉素、阳离子交换树脂、硅胶、提取、精制
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R284.2(中药学)
教育部高等学校科技创新工程重大培育项目706013
2009-11-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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