10.3969/j.issn.1674-926X.2016.02.017
HPLC-MS/MS法测定人血浆及尿液中奥普力农浓度
目的:建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS法测定人血浆及尿液中奥普力农(OLP)的浓度,以用于OLP的药代动力学研究.方法:采用API3000 LC-MS/MS液质联用系统,Phenomenex Gemini C18柱(50×3.0 mm,5μm),流动相为乙腈:2 mmol·L-1甲酸铵(30:70),流速0.2 mL· min-1,血浆及尿液样本在pH7.5的弱碱性环境下分别用二氯甲烷:异丙醇(95:5)、二氯甲烷萃取后进样,采用ESI源,正离子MRM模式检测,米力农(MIL)作内标.结果:OLP和内标MIL的保留时间分别为1.91 min和1.88 min.OLP的血浆标准曲线在(0.05~100) ng· mL-1范围内线性良好(r=0.9960),定量下限为0.05 ng· mL-1.日内精密度在2.0%~4.1%之间,日间精密度在4.2%~5.5%之间.方法回收率在(91.78±1.24)%~(103.12±2.64)%之间.革取回收率在56.9%~68.1%之间.基质效应在-13.9~3.4%之间.OLP的尿液标准曲线在(1~1000) ng· mL-1范围内线性良好(r=0.9954),定量下限为1 ng· mL-1.日内精密度在2.0%~5.8%之间,日间精密度在2.7%~9.4%之间.方法回收率在(90.28±1.80)%~(97.82±5.68)%之间.萃取回收率在67.4%~82.3%之间;基质效应在-13.9%~-12.0%之间.稳定性各项数据均符合相关要求.结论:本法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适用于OLP血药浓度及尿药浓度的测定及其药代动力学研究.
HPLC-MS/MS、奥普力农、血药浓度、尿药浓度
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R917(药物基础科学)
2017-05-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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52-55,80