LC-MS/MS法测定大鼠血浆中齐墩果酸的含量及其药动学研究

摘要：

目的 建立大鼠血浆中齐墩果酸的LC-MS/MS测定法,并应用于灌胃白花蛇舌草提取物齐墩果酸在大鼠体内的药动学研究.方法 取大鼠血浆100 μL,加入10 μL内标甘草次酸(5μg·mL-1),依次用乙酸乙酯800μL提取两次,上清液用氮气流吹干,100 μL流动相复溶,高速离心10 min,取上清液5μL进行LC-MS/MS测定.色谱条件:Agilent 1200高效液相色谱系统,色谱柱Phenomenex Gemini 110A C18色谱柱(50 mm×2.0mm,5μm)；流动相:乙腈-0.01％甲酸水梯度洗脱；柱温为40C;流速为0.3 mL· min-1.质谱:API4000负离子MRM模式,齐墩果酸和甘草次酸的选择检测离子质荷比分别为m/z 455.3→455.3,m/z 469.4→425.3.结果 齐墩果酸血浆浓度线性范围0.5～250 ng·mL-1,线性关系良好(r=0.9979),最低检测限(LOQ)为0.1 ng·mL-1,提取回收率为62.76％～65.38％,日内精密度RSD为3.55 ％～7.45％,日间精密度RSD为2.34％～7.60％,稳定性均符合方法学测定要求,血浆无内源性基质干扰.结论 该法简便,灵敏,重复性好,可应用于测定血浆中齐墩果酸的含量并应用于灌胃白花蛇舌草提取物大鼠体内齐墩果酸的药物动力学研究.

关键词：白花蛇舌草、齐墩果酸、LC-MS/MS、药动学

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分类号：R285(中药学)

资助基金：2011国家自然基金资助项目81102883;广东省自然科学基金资助项S2011010005540;广东省优秀博士学位论文基金粤学位函20101号;科技创新重点项目粤科教函201183号

在线出版日期：2012-10-31（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：441-445