10.3969/j.issn.1003-9783.2012.03.028
ICP-MS检测十一味参芪胶囊中常见金属元素
目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测十一味参芪胶囊常见金属元素的方法,了解十一味参芪胶囊中铁(Fe)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、银(Ag)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、铅(Pb)等常见金属元素含量.方法 取十一味参芪胶囊3批,准确称取0.4 g,湿法消解至溶液清澈透明呈微黄色,定容至10 mL.采用在线内标,建立ICP-MS检测样品中常见金属元素的方法;通过有证参考物质榉木叶与茶叶验证方法的准确度和精密度;并对3批药品金属元素进行检测.ICP-MS射频功率:1350W;Barbington 雾化器;载气流速:1.4 mL·min-1;采样深度:8.5 mm;采集模式:Spectrum;样品提升速度:0.4L·min-1.结果 ICP-MS测定十一味参芪胶囊中常见13种金属元素线性相关系数均>0.9990;稳定性试验日内误差RSD在0.50%~4.56%之间,日间误差RSD在1.17%~5.03%之间.有证参考物质榉木叶与茶叶回收率高,精密度好:所测金属元素含量大于100 mg·kg-1时,回收率在95.8 %100.5%之间,RSD为1.82%~2.68%;含量在1~100 mg·kg-1 间,元素回收率在86.0 %~104.9%之间,RSD为1.70%~6.33%;含量在0.1~1 mg·kg-1间,元素回收率在97.1%~103.9%之间,RSD为2.51%~5.19%;含量小于0.1 mg·kg-1的元素,回收率在92.1%~110.0%之间,RSD在2.75%~14.48%之间,符合分析技术要求.依据本法检测3批药品,Pb、Cd、Sn、Sb、Ag、As含量均在l mg·kg-1以下,Cr、Ni、Cu含量在1.3~4.6 mg· kg-1之间,Ba、Zn、Mn含量在17.2~25.7 mg·kg-1之间,Fe含量最高,在577~616 mg·kg-1之间.结论 3批十一味参芪胶囊中Cu、As、Cd、Pb符合国家中药材质量标准,Zn、Sn符合国家相关食品标准,其余元素未见中药材标准限值.除Ag、Ba未见《美国药典》规定的口服限量外,其余元素均符合《美国药典》规定的口服限量规定.
十一味参芪胶囊、电感耦合等离子体质谱、中药材、标准限量、质量标准、安全用药
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R284.1(中药学)
2012-08-16(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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