10.7501/j.issn.1674-6376.2023.08.009
定量核磁共振技术测定注射用丹参多酚酸中咖啡酸、丹参素、原儿茶酸和阿魏酸
目的 建立定量核磁共振技术(qNMR)同时测定注射用丹参多酚酸中咖啡酸、丹参素、原儿茶酸和阿魏酸.方法 通过qNMR测定4种单体酚酸,脉冲序列zg30抑制水峰,谱宽设定8 012.8 Hz,温度为25℃,采样点数为131 072,采集时间为4.09 s,弛豫延迟时间为8.26 s,纵向弛豫时间为1.25 s;采样次数为16,接收器增益值为35.6,数字化仪分辨率值为18,空扫次数为4,发射机频率偏移为6.0 ×10-6.以三氟乙酸-d为内标,根据峰面积比与质量比计算4种单体酚酸的含量.结果 咖啡酸、丹参素、原儿茶酸、阿魏酸分别选取 9.47X10-6(s,H-7)、8.02×10-6(s,H-8)、5.86×10-6(s,H-8)、12.79×10-6(s,H-8)处的信号为定量峰;分析物在12 h后稳定性较差,所有样品在制备后12h内完成测定;咖啡酸在0.103~1.625μg·mL-1(r2=0.999 3),丹参素在 2.256~3.194 μgmL-1(r2=0.999 5),原儿茶酸在9.699~13.584 pgmL-1(r2=0.999 8),阿魏酸在 1.566~2.649 μg·mL-1(r2=0.999 6)均呈良好的线性关系;加样回收率分别为104.9%、101.5%、104.1%、101.4%,RSD值分别为1.6%、2.1%、2.3%、1.5%;精密度、准确性、重复性均良好.结论 建立的qNMR可同时测定注射用丹参多酚酸中咖啡酸、丹参素、原儿茶酸和阿魏酸.
定量核磁共振法、注射用丹参多酚酸、中药注射剂、质量控制、咖啡酸、丹参素、原儿茶酸、阿魏酸
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R284.1(中药学)
2023-09-25(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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