电感耦合等离子体质谱法测定甲磺酸卡莫司他原料药中8种无机元素

摘要：

目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定甲磺酸卡莫司他原料药中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、矾(V)、镍(Ni)、铬(Cr)8种无机元素的含量.方法 用微波消解进行样品前处理;以73Ge、115In、209Bi为内标,采用ICP-MS进行测定,射频功率1550W,雾化气流量1.1L·min-1,雾化室温度2.7℃,测量模式为碰撞池模式(KED),碰撞气体积流量4.3 mL·min-1,冷却气体积流量14.0 L·min-1,辅助气体积流量0.8 L·min-1,泵速40 r·min-1.结果 8种元素标准曲线的相关系数均大于0.990;加样回收率在88.9％～124.7％(n=3);重复性试验RSD为0.9％～2.3％(n=6);中间精密度试验RSD为1.0％～13.8％(n=12),均满足USP＜233>方法学验证的要求.样品检测的结果远小于国际人用药物注册技术协调会议《元素杂质指导原则Q3D》 (ICH Q3D)中各无机元素的每日允许暴露量(PDE).结论 建立的ICP-MS法样品用量少,分析速度快、灵敏度高,可用于甲磺酸卡莫司他原料药中无机元素的含量测定.

关键词：甲磺酸卡莫司他;电感耦合等离子体质谱;无机元素;方法学验证

所属期刊栏目：45

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：中国医学科学院医学与健康科技创新工程项目;天津市科技计划项目

在线出版日期：2022-03-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：314-319