UPLC-MS/MS法测定奥美沙坦酯中7个亚硝胺类基因毒性杂质

摘要：

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定奥美沙坦酯中7个基因毒性杂质:N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基乙基异丙基胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二丁胺.方法 采用Agilent poroshell PFP(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)色谱柱;流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱;体积流量0.4mL/min,柱温40℃;采用APCI离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,对7个基因毒性杂质同时进行定量检测.结果 各杂质质量浓度在1～100ng/mL内具有良好线性关系,r＞0.995;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)为83％～117％,RSD值为0.8％～4.1％,平均加样回收率为87％～106％;检测限范围为0.02～0.19 ng/mL,定量限为0.06～0.65ng/mL.4批奥美沙坦酯样品中均未检出杂质.结论 该方法灵敏度高,专属性强,可用于测定奥美沙坦酯原料药中7个亚硝胺类杂质,为奥美沙坦酯的质量控制提供参考.

关键词：超高效液相色谱-串联质谱、奥美沙坦酯、亚硝胺类杂质、基因毒性杂质、定量分析

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分类号：R927.1(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)

资助基金：国家重大研发项目2016YFE0205400

在线出版日期：2021-04-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：356-361