质谱鸟枪法非靶向快速初筛青鱼中微囊藻毒素残留
母离子扫描(PreIS)是一种功能强大的扫描模式,但较少受到质谱工作者关注.本实验利用PreIS的功能特性和微囊藻毒素(MC s)的分子结构特征,建立了一种鸟枪法用于非靶向快速初筛青鱼(Mylo-pharyngodonpiceus)中MCs残留.通过优化固相萃取条件和质谱参数,选取m/z 135([C9 H11 O十H]十)为特征碎片峰,快速初步定性筛查了所有含该基团的MC s.实验发现,MC s在质谱气相环境内更容易形成双电荷离子,且谱图较纯净,以[M十2H]2十为主.通过方法学验证,该方法的线性关系良好,相关系数R2介于0.9925~0.9971之间;灵敏度较高,检出限和定量限分别低于1.25μg/L和3.99μg/L;日内、日间精密度的相对标准偏差分别为6.8%~8.6%和7.2%~9.1%,重现性较好;方法回收率为68.2%~83.4%,RSD为4.5%~6.8%,能够满足一般分析测试的要求.采用该方法对市售青鱼进行MCs快速初筛,阳性检出率为15%,MCs总浓度为3.4~15.8μg/kg,主要检出的种类为微囊藻毒素RR(MC-RR)和LR(MC-LR).该方法能够快速检测青鱼中MCs残留,可以为相关部门提供依据和参考,从而为消费者食品安全提供保障.
母离子扫描(PreIS)、鸟枪法、微囊藻毒素(MCs)、质谱(MS)、青鱼
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O657.63(分析化学)
浙江省水产品质量安全技术支撑团队项目QS2016001
2019-04-29(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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159-166