超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留.取均质后的鱼或虾样品,加入适量0.1 mol/L EDTA-Na2溶液,分别用乙腈和乙酸乙酯超声提取,经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,Thermo AccucoreaQ色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm)分离;采用Full MS/dd-MS2模式采集数据,利用自建的包含化合物保留时间、母离子和子离子质荷比等信息的数据库定性,一级质谱全扫描母离子定量.结果表明,本方法的检出限为1~50μg/kg,在不同的加标水平下,200种药物的加标回收率为30%~120%,精密度为5%~30%,其中,精密度在5%~15%、15%~20%和20%~30%的比例分别为70%、10%和20%,且精密度20%~30%主要分布于低加标水平样品.利用本方法对48个鱼和虾实际样品进行筛查,共定性确定9种药物,分别是乙氧喹啉、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、甲氧苄啶、磺胺二甲基嘧啶、敌百虫和依维菌素.该方法前处理简单、可同时测定多种药物、检测效率高、筛查定性准确度高.
鱼、虾、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱、药物残留、筛查
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O657.63(分析化学)
上海市农业委员会项目农沪科推字2016第 1-4-1 号
2019-04-29(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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