UPLC-HR-MS/MS法对吡唑醚菌酯原药中主要杂质的定性分析

摘要：

采用超高压液相色谱-质谱(UPLC-MS)以及高能诱导裂解(HCD)技术分析吡唑醚菌酯原药中的杂质,以C18反相色谱柱梯度洗脱,ESI 正离子模式测定.通过解析原药主成分与杂质的裂解规律发现,在二级质谱图中,同时存在偶电子离子和奇电子离子的碎片.结合原药的合成路线,推测3种杂质可能的结构及来源:杂质 A产生于硝基羟胺化还原步骤中;杂质 B 由羟胺中间体与二氯乙烷溶剂反应产生;杂质C是苄溴化反应步骤中过量的溴导致的.经过比对杂质对照品的色谱、质谱数据,进一步确证了杂质的定性分析结果.该方法对吡唑醚菌酯原药的纯化、生产工艺改进、质量监控具有指导意义.

关键词：吡唑醚菌酯、杂质分析、液相色谱-质谱法(LC-MS)、高能诱导裂解(HCD)

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分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：上海市科学技术委员会2015年度科技创新行动计划"杀菌剂类农药残留检测用试剂的研制和应用"15142201700

在线出版日期：2018-06-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共10页

页码：366-375