碱液处理-活性炭柱固相萃取结合GC-MS/MS法检测鱼干、虾皮和虾仁中8种N-亚硝胺

摘要：

建立了碱液处理-活性炭柱固相萃取结合气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)技术检测鱼干、虾皮和虾仁中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二正丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)和N-亚硝基二正丁胺(NDBA)等有害物质.以 NDMA-d6、NDPA-d14和 NPYR-d8为内标,用 Ba(OH)2溶液于80 ℃处理样品1 h,离心上清液,经 Sep-Pak?plus AC-2活性炭小柱富集净化,DB-WAXUI(30 m× 250 μm×0.25 μm)色谱柱分离,质谱多反应监测(MRM)模式检测.结果表明,在1~200 μg/L 浓度范围内,8种N-亚硝胺的线性关系良好,R2>0.998;检出限为0.03~0.25 μg/kg,定量限为0.10~0.85 μg/kg,添加回收率为71.3%~119.0%(除NDBA在高添加水平时略低,为52.1%~69.0%),相对标准偏差为0.65%~15.4%.将该方法用于23种实际样品检测,在所有样品中均检出 NDMA,且含量相对较高,其他N-亚硝胺仅部分检出,含量相对较低.该方法操作简单、便于高通量分析、环境友好、定性定量可靠,可为水产品中N-亚硝胺类物质的检测提供参考.

关键词：气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、N-亚硝胺、碱液处理、鱼干、虾皮、虾仁

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分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：北京市教委项目PXM2017-014207-000038;北京农学院实验技术体系基金项目1086716287

在线出版日期：2018-06-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：351-359