同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定猪肉中残留的4种β-受体激动剂
采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了猪肉中克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、沙丁胺醇等4种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-M S/M S)检测方法.向绞碎的猪肉中加入同位素内标克伦特罗-D9、妥布特罗-D9、溴布特罗-D9,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,醋酸铵缓冲溶液提取,高氯酸调 pH,HLB-MCX 固相萃取柱串联净化,用 N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1% 三甲基氯硅烷(TMCS)衍生化后,进行GC-MS/MS测定,使用内标法定量.结果表明,猪肉中添加2.5~35.0 μg/kg水平的β-受体激动剂,回收率为92.2% ~112.8%,批内变异系数(CV)为1.0% ~12.6%,批间变异系数(CV)为1.9% ~13.2%.4种β-受体激动剂的线性范围为1.35~158.00 μg/L,相关系数 R2≥0.9997,方法最低检测限为0.13~0.40 μg/kg,最低定量限为0.40~1.27 μg/kg.该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定猪肉中4种β-受体激动剂的残留量.
固相萃取、气相色谱-质谱法、同位素稀释、β-受体激动剂、猪肉
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O657.63(分析化学)
稳定同位素标记试剂研发及产业化平台构建项目科技部项目2015BAK45B01-20;上海市科委科学仪器专项16142201600
2018-02-05(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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