HPLC-IT-TOF MS快速区分达格列净中间体及其位置异构体

摘要：

本研究采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(HPLC-IT-TOF MS)对降糖药达格列净原料药中间体5-溴-2-氯-4''-乙氧基二苯甲酮(化合物1)及其异构体5-溴-2-氯-2''-乙氧基二苯甲酮(化合物2)进行区分.在不同碰撞能量下,对[M+H]+和碎片离子绘制能量分辨曲线,依据高精确度质荷比信息确定碎片离子的元素组成,并提出了可能的碎裂机理.结果表明:两种异构体的能量分辨曲线表现出明显差异,化合物1的主要碎片离子为[M+H-C6H5OC2H5]+(m/z 216.90),化合物2的主要碎片离子为[M+H-C2H4O]+(m/z 294.95).推测原因可能是乙氧基取代位置的不同对质子H迁移产生了不同的影响.该方法操作简便、灵敏度高,在没有对照品的情况下也能快速区分位置异构体.

关键词：达格列净、位置异构体区分、高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOFMS)、能量分辨曲线

所属期刊栏目：38

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金项目21372199

在线出版日期：2017-08-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：443-449