漂浮固化分散液液微萃取-UHPLC-MS/MS法测定水产品中丁香酚的残留量

摘要：

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定水产品中丁香酚的残留量.通过考察萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、氯化钠质量分数、萃取时间、离心温度对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件,即以30 μL 1-十一醇为萃取剂,800 μL 乙醇为分散剂,氯化钠质量分数为6%,于-3 ℃下以10 000 r/min离心5 min,将液体部分移除,待固体融化后取20 μL 供UHPLC-MS/MS分析.结果表明,在5~500 μg/kg范围内,丁香酚的线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率在88.9%~103.4%之间,方法检出限和定量限分别为1.47 μg/kg和4.91 μg/kg,日内相对标准偏差(RSD)均低于7.5%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)均低于9.8%(n=3).该方法操作简单,溶剂用量少,快速、安全、重现性好,适用于水产品中丁香酚残留的分析.

关键词：漂浮固化液液微萃取(DLLME-SFO)、超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)、丁香酚、水产品、残留、麻醉剂

所属期刊栏目：38

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：大庆市指导性科技计划项目szdfy-2015-50;"校内培育课题资助计划"XZR2014-17

在线出版日期：2017-06-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：342-348