基体酸化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge

摘要：

建立了硒酸化分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge等9种痕量杂质元素的方法.利用基体硒酸化生成硒酸具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染.还研究了酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体74Se和76Se残留下74Ge(丰度R=36.28%)和76Ge(丰度R=7.61%)的值;将该方法与挥发二氧化硒分离基体法、阳离子交换分离富集法进行对照,比较了方法的有效性.结果表明,在硫酸高温冒烟下,酸的加入量为4 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对74Ge和76Ge的干扰可以完全消除.挥发二氧化硒分离基体法及阳离子交换分离富集法的对照实验表明,在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.01~0.02 μg/g,相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.3%,加标回收率为90%~110%.此方法快速、简便、准确可靠,能够满足纯度为5N(99.999%)的高纯硒中9种杂质元素的测定.

关键词：电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、高纯硒、硒酸化分离、杂质元素

所属期刊栏目：38

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金项目50603020,50773062;陕西省自然科学基金项目2013K09-27;中央高校基本科研基金项目XJJ2014124,XJJ2013130

在线出版日期：2017-06-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：308-312