微波辅助衍生-液相色谱-串联质谱法快速测定养殖水体中5种硝基呋喃类代谢物残留

摘要：

建立了微波辅助衍生结合液相色谱-串联质谱(MAD-LC-MS/MS)同时测定水产养殖用水中硝基呋喃类代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-丙酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSAH)的分析方法。样品经2-硝基苯甲醛微波辅助衍生1 min,乙酸乙酯提取,Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵(5 mmol/L,0.1%甲酸)溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子切换模式电离,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明：5种代谢物在0.2~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法的定量限为0.02~0.05μg/L；在0.1~5μg/L的3个添加水平下,回收率在79%~102%之间,相对标准偏差(RSD)在3.6%~10.1%之间。该方法快速、简便,且易于推广,可以同时监测养殖水体中5种硝基呋喃代谢物的残留。

关键词：硝基呋喃代谢物、微波辅助衍生、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)、养殖水体

所属期刊栏目：37

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：国家水产品质量安全风险评估项目GJFP2015001

在线出版日期：2016-04-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：106-113