10.7538/zpxb.youxian.2014.0034
加速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚乳酸材料中4种有机锡化合物
建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ASE-HPLC-ICP-MS)测定聚乳酸材料中二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、三苯基锡(TPhT)、二辛基锡(DOT)4种有机锡化合物的方法.采用加速溶剂萃取法,以V(甲醇)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶23∶12的溶液为提取溶剂,于120℃静态萃取10 min,萃取液定容后,以Agilent TC-C18液相色谱柱为分离柱,甲醇-35%乙酸水溶液(3.0%三乙胺)作为流动相进行梯度洗脱,ICP-MS测定.结果表明:DBT、TPhT、TBT在质量浓度为1~100 μg/L、DOT在质量浓度为3~300 μg/L范围内,具有良好的线性关系(r2≥0.999);DBT、TPhT、TBT、DOT的定量限分别为30.0、33.3、55.0、101.7 μg/kg;在定量限、5倍定量限和参照Oeko-tex Standard 100限量值3个加标水平下,平均回收率分别为82.7%~88.4%、89.5%~91.5%、91.6%~103.5%,相对标准偏差(RSDs)为4.3%~7.8%.该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外相关法规的要求,可用于聚乳酸材料中有机锡化合物残留的确证检测.
加速溶剂萃取(ASE)、高效液相色谱(HPLC)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、聚乳酸材料、有机锡化合物
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O657.63(分析化学)
国家质量监督检验检疫总局科研项目2012QK041
2014-10-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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