10.19485/j.cnki.issn2096-5087.2023.02.021
超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法快速测定尿液中4种除草剂
目的 建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时快速测定尿液中二氯喹啉酸、乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺.方法 人工尿液稀释10倍后配制混合标准溶液,在色谱柱ACQUITY UPLC BEH C,8(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源、多反应监测模式检测二氯喹啉酸、乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺含量.结果 4种除草剂在色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上可有效分离.二氯喹啉酸、乙草胺和丁草胺在1~25 μg/L范围内,异丙甲草胺在0.2~25 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.999.二氯喹啉酸、乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺的检出限分别为0.10、0.10和0.20和0.01 μg/L.在5 μg/L加标水平下尿液中二氯喹啉酸、乙草胺和丁草胺的回收率分别为107.42%、93.94%和90.27%,相对标准偏差分别为4.82%、3.84%和6.76%;在0.5μg/L加标水平下,异丙甲草胺的回收率为89.51%,相对标准偏差为8.98%.结论 本方法优化了色谱和质谱条件,可实现尿液中二氯喹啉酸、乙草胺、异丙甲草胺和丁草胺的同时快速测定.
除草剂、尿液、超高效液相色谱-串联质谱法
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R446.12(诊断学)
浙江省公共卫生应急检测关键技术重点实验室开放基金;浙江省丽水市科技计划项目
2023-04-07(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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