10.19485/j.cnki.issn2096-5087.2022.12.019
在线柱切换-液相色谱法快速测定禽蛋及其制品中的维生素D3
目的 建立在线柱切换-液相色谱法测定禽蛋及其制品中维生素D3的定量方法.方法 样品在抗氧化剂保护下,经皂化,乙酸乙酯-正己烷(体积比6∶4)提取,进行二维液相色谱测定.一维色谱系统采用UniChiral? OD-5H色谱柱(4.6 mm×100 mm,5 μm),乙腈-甲醇(体积比75∶25)和水作为流动相梯度洗脱,流速1.00 mL/min,以完成对维生素D的净化;二维色谱选择Agilent Eclipse PAH色谱柱(2.1 mm×l00 mm,3.5μm),柱温35℃,检测波长264 nm,对维生素D3的和内标维生素D2进行分离和测定,内标法定量.结果 维生素D3在2.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r2>0.999,蛋黄粉中维生素D3的平均加标回收率为101.23%~102.08%,相对标准偏差为3.91%~5.85%,检出限为1.5 μg/100 g,定量限为4.9μg/100 g;全蛋液中维生素D3检出限为0.15μg/100 g,定量限为0.49 μg/100 g.结论该方法操作简单、快速、准确度和灵敏度高、重复性好,适用于禽蛋及其制品中维生素D3的快速定量测定.
在线柱切换、液相色谱、维生素D3、禽蛋
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R155.5(营养卫生、食品卫生)
国家卫生健康委员会食品安全国家标准修订项目spaq-2018-047
2023-02-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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