磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定市售酒中16种邻苯二甲酸酯

摘要：

目的 建立基于吡咯修饰磁性纳米材料的磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),测定市售酒中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)o方法 通过水热合成Fe304磁核,采用化学氧化法制备聚吡咯修饰磁性纳米材料,以酒精度10％,萃取时间20 min,乙酸乙酯洗脱10 min对啤酒、葡萄酒、黄酒和白酒样品进行磁性固相萃取,加入1g氯化钠减少乳化效应.采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×250 μm,0.25 μm)分离,在电子轰击电离(EI)和动态多反应监测(dMRM)模式下,采用GC-MS/MS检测16种PAEs,外标法定量.测定16种PAEs的标准曲线、检出限、加标回收率和精密度,对方法进行评价.结果 吡咯以聚合物的形式成功接枝在磁性纳米颗粒的表面,PPy@Fe304表征良好.基质效应和乳化效应不明显.16种PAEs在50～5 000 ng/mL内线性关系良好,r值为0.999 5～0.999 9.在100、500和1 000 μg/kg水平下,16种PAEs的加标回收率为71.61％～110.50％,相对标准偏差为3.78％～7.41％,检出限为0.02～1.47 μg/kg.共检测市售酒样品40份,检出PAEs 20份;啤酒、葡萄酒、黄酒和白酒的检出率分别为30.00％、60.00％、40.00％、70.00％.结论 本方法灵敏度高,基质效应和乳化效应不明显,聚吡咯修饰磁性复合纳米粒子对酒类样品中PAEs具有良好的吸附性,可应用于多种酒类样品的PAEs检测.

关键词：磁性纳米材料、酒、邻苯二甲酸酯、气相色谱-串联质谱

所属期刊栏目：34

分类号：R994.4(毒物学（毒理学）)

资助基金：湖州市科技局公益性应用研究项目2020GYB09

在线出版日期：2022-09-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：855-860