10.3969/j.issn.1006-4303.2011.06.002
间三氟甲基-N-羟乙基苯胺的合成研究
以间三氟甲基苯胺(Ⅰ)作为原料,通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应(Ⅱ)后,再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应,合成了间三氟甲基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1 H NMR,MS和IR表征.考察了反应溶剂、NaOH用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响,实验结果得到:酰胺化反应以二氧六环为溶剂,反应时间3h,反应温度70℃;第二步(Ⅱ)水解重排反应的适宜反应条件为,n(间三氟甲基苯胺):n(NaOH)=1:6,反应温度为70℃,反应时间为5h,Ⅲ的总收率可达61%.
间三氟甲基苯胺、氯甲酸-2-氯乙酯、间三氟甲基-N-羟乙基苯胺、合成
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O625.63(有机化学)
国家自然科学基金资助项目20905057
2012-03-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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596-599