10.3969/j.issn.1006-4303.2010.02.005
4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究
研究了4-甲基-2-肼基苯并噻唑改进合成工艺.邻甲基苯基硫脲(简称苯基硫脲)溶于二氯乙烷中,然后通入氯气,生成4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐(简称AMBT盐酸盐).然后以AMBT、AMBT盐酸盐和水合肼为原料,乙二醇为反应溶剂,通过取代反应合成4-甲基-2-肼基苯并噻唑.产品及重要中间体经红外光谱、核磁共振确定并经气相色谱测定产品纯度为98.2%,收率达到90.3%.综合考虑了影响反应的因素:成环反应试剂的选择、投料比、溶剂量、反应时间和反应温度.最佳反应条件:采用氯气来替代SOC12或KBr,AMBT与水合肼的摩尔比为1:6.5,乙二醇15mL,取代反应时间为7h,反应温度115℃.该路线工艺条件温合,操作简单,产品含量高,具有较好的社会效益和经济效益,适合工业化生产.
4-甲基-2-氨基苯并噻唑、4-甲基-2-肼基苯并噻唑、水合肼
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O621.3(有机化学)
2011-02-22(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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