1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮合成新工艺的研究

摘要：

以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓度、投料比和反应溶剂进行了考察,得到了环合反应温度为60℃,催化剂浓度(PH/catalyst)为0.3,投料比(CH/PH)为1.2,溶剂为甲醇的较优工艺条件,环合反应的收率为65.3%.反应后的产品用适量的丙酮-水重结晶得到无色针状的产物CAR,含量≥99.0%(HPLC).

关键词：1、2、3、9-四氢-9-甲基-1H-咔唑-4-酮、环合、HMCM-41

所属期刊栏目：37

分类号：O621.25+9.4(有机化学)

资助基金：浙江省分析测试科技计划资助项目2007F70077

在线出版日期：2009-04-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：19-21