美国CRMLN参考方法同位素稀释液相色谱质谱法与我国高效液相色谱法测定甘油三酯的比对研究

摘要：

目的 对美国血脂参考方法网络中同位素稀释液相色谱质谱(LC/MS法)测定甘油三酯的方法和我国甘油三酯候选参考方法高效液相色谱法(HPLC法)进行方法比对研究,评价两法测定结果的一致性和可比性.方法 方法学比对研究.用LC/MS法和HPLC法同时测定52份新鲜冰冻人血清中的总甘油,浓度范围为0.45～4.52 mmol/L.计算两法的精密度和准确度,对测定结果绘制散点图和偏差图,进行离群值检验,并选取最佳拟合模型进行回归分析,计算回归方程及各项参数.将两法测定结果进行统计学分析,计算甘油三酯医学决定水平处的预期偏差及95％的可信范围.以两方法测定结果回归方程的线性相关系数评价方法的一致性,以偏差评价方法可比性.结果 HPLC法仪器测定的CV为0.29％(0～1.16％),测定样本的总CV为0.54％(0.04％～1.28％),分析国际有证参考物质的平均偏倚-0.22％(-0.43％～0.68％).LC/MS法仪器测定的CV为0.55％(0～1.68％),测定样本的总CV为0.79％(0％～1.93％),分析国际有证参考物质的平均偏倚0.09％(-0.73％～1.29％).经统计分析两法测定结果未出现离群点,可采用线性回归方法进行统计分析.两法测定新鲜冰冻人血清样品的线性回归参数如下:斜率b=0.9988 mmol/L,斜率标准误Sb=0.0035 mmol/L,截距a=0.0037,截距标准误Sa=0.0030,Y估计值的标准误Sy/x=0.0236 mmol/L,相关系数r=0.9997,n=52.同LC/MS法相比,HPLC法测定新鲜血清样品的绝对偏差为-0.001mmol/L(-0.070～0.056 mmol/L),相对偏差为0.13％(-2.01～2.83％).t检验结果显示两个方法的测定结果没有统计学差异,P>0.05.在甘油三酯医学决定水平处的预期偏差均在正负95％的可信区间范围内,且预期偏差远远小于允许误差.结论 现有的HPLC法同权威的测量原理LC/MS法测定血清甘油三酯的结果具有较好的一致性和可比性,且HPLC法比LC/MS法价格低廉、技术简单、仪器精密度更高,故HPLC法可望在甘油三酯的溯源过程中发挥重要作用.

关键词：甘油三酯类、色谱法、高压液相、液相、串联质谱法、同位素

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资助基金：国家自然科学基金资助项目81201337,81472035;国家重点研发计划"重大慢性非传染性疾病防控研究"重点专项2016YFC1305600,2016YFC1305603;北京生物医药产业跨越发展工程项目G20工程,Z161100001816043;北京市东城区优秀人才培养资助项目;Natural Science Foundation of China81201337, 81472035;Major Chronic Non-communicable Disease Prevention and Control Research, National Key R&D Program of China2016YFC1305600, 2016YFC1305603;Beijing Bio-pharmaceutical Industry Leaping Development ProjectG20 Project,Z161100001816043;Excellent training project of Beijing Dongcheng district

在线出版日期：2019-07-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：446-452