超高效液相色谱串联质谱检测α-羟基丁酸方法的建立

摘要：

目的 建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测血清α-羟基丁酸(α-HB)的方法.方法 方法学建立及评价.使用电喷雾电离源负离子及多反应监测模式检测α-HB,对方法的线性范围、定量下限、精密度、回收率、干扰等进行评估,并检测上海市东方医院收集的表观健康人群血清标本130份(其中来自男62例,女68例)初步建立该方法的参考区间,用Dixon法判断离群值,采用K-S检验进行数据正态性分析,标准曲线采用一元线性回归分析.结果 所建立的方法 分析时间为4 min,在0.5～ 40.0 mg/L浓度范围内线性良好(r=0.999 4);定量下限为0.5 mg/L;批内和批间精密度分别小于4.1％和6.3％;回收率在95.8％～103.8％;溶血样本(血红蛋白浓度约为5 g/L)、脂血样本(三酰甘油浓度约为12 mmol/L)、黄疸样本(总胆红素浓度约为150 μmol/L)对检测无明显干扰,表观健康人群参考区间为1.46～ 6.48 mg/L.结论 本研究建立了UHPLC-MS/MS检测血清α-HB的方法,方法性能满足临床检测,且简便快速,可用于临床样本检测.

关键词：丁酸类、色谱法、高压液相、胰岛素抗药性

所属期刊栏目：42

资助基金：浦东新区科技发展基金创新资金PKJ2015-Y18;国家自然科学基金81671599、81601407;上海市卫计委青年基金20154Y0115;上海市科学技术委员会基金17441902400、17JC1401000Innovation Fund of Pudong New Area Science and Technology Development FundPKJ2015-Y18;National Natural Science Foundation of China81671599,81601407;Youth Fund of Shanghai Municipal Commission of Health and Family Planning20154Y0115;Shanghai Science and Technology Commission Fund17441902400,17JC1401000

在线出版日期：2019-05-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：57-62