建立一种基于液相色谱法串联质谱检测血清糖化白蛋白的方法

摘要：

目的 建立同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC/MS)测定血清糖化白蛋白的候选参考方法.方法 方法学建立.以日本临床化学学会(JSCC)推荐的同位素稀释色谱质谱串联法为基础,采用SDS凝胶电泳法纯化血清白蛋白,加入13C及氘同位素标记的糖化赖氨酸及赖氨酸内标,同时将纯化的白蛋白分解为氨基酸片段,以赖氨酸及糖化赖氨酸纯品作标准品,选择和优化LC-MS分析条件,根据同位素峰面积比分别测定样本中赖氨酸和糖化赖氨酸含量.日本检查医学标准物质机构(ReCCS)糖化白蛋白标准物质JCCRM611-1验证参考方法的正确性;3个不同浓度的混合血清样本各测定3 d,评价该方法的精密度.分别用质谱法和常规酶法检测35份新鲜血清样本,比较两种方法的相关性.结果 ReCCS糖化白蛋白标准物质JCCRM611-1M、H、HH的总CV分别为3.2%、2.3%和2.6%,结果与认定值的偏差分别为2.25%、2.38%和-1.21%.3个不同浓度的混合血清样本批内CV为0.33%~2.53%,批间CV为0.83%~1.32%,总CV为2.27%~3.2%.质谱法与常规酶法的相关系数R为0.993.结论 同位素稀释色谱质谱串联法测定血清糖化白蛋白精密度高,正确性好,与常规酶法有较好的相关性,推荐其作为我国测定糖化白蛋白的候选参考方法.

关键词：血清白蛋白、串联质谱法、色谱法、液相、参考值

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分类号：R58;R78

资助基金：国家自然科学基金面上项目81672074;国家临床重点专科建设项目;首都临床特色应用研究Z151100004615001 National Natural Science Foundation of China for General Program81672074;Key Subject Construction Project of China;Capital Characteristic Clinical Application ResearchZ151100004615001

在线出版日期：2017-12-06（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：793-798