10.3760/cma.j.issn.0253-9624.2016.05.010
超高效液相色谱-质谱法测定鸡蛋中全氟烷酸和全氟磺酸前体物质
目的 建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定鸡蛋中11种全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的方法.方法 鸡蛋中的目标化合物用100 mmol/L NaOH-乙腈/水(90:10,V/V)超声提取后,经固相萃取柱(Waters Oasis@WAX 6cc)净化,体积分数9%氨水-甲醇溶液洗脱.经Waters ACQUITYTM BEH IRC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离后,在电喷雾负离子源(ESI-)和多反应监测模式(MRM)下进行测定,采用内标法进行定量分析.并对方法的检出限、定量限、精密度和准确度进行评价.用确定的方法对7份市售鸡蛋样品中目标化合物进行检测.结果 11种目标化合物加标回收率为74.09%~ 116.82%;相对标准偏差为2.37%~ 13.62%;检测限为0.06~ 1.50 pg/g(湿重);定量限为0.15~ 3.00 pg/g(湿重).7份市售鸡蛋样品中检出5种全氟烷酸和全氟磺酸前体物质,其中1H,1H,2H,2H-全氟辛基磺酸在7份样品中均有检出,含量为1.67 ~ 3.11 pg/g,6份样品中检出2H-全氟-2-辛烯酸,含量为<LOD~ 5.11 pg/g,6份样品中检测出1H,1H,2H,2H-全氟辛基-2-磷酸盐,含量为3.78 ~ 9.16 pg/g,在同1份样品中检出1H,1H,2H,2H-全氟壬基磺酸和N-甲基全氟-1-辛基磺酰胺乙酸,含量分别为105.78、4.95 pg/g.其余化合物均未检出.结论 本方法简单、快速,准确度和灵敏度高,适用于鸡蛋中全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的检测,并可满足人体膳食暴露研究的需要.
色谱法、液相、质谱法、鸡蛋
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O657.63;R284.1;R917
2016-07-05(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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