乳粉中氯丙醇脂肪酸酯的气相色谱-质谱检测方法的建立及其污染水平分析

摘要：

目的 建立检测乳粉中氯丙醇脂肪酸酯(简称氯丙醇酯)的同位素稀释气相色谱-质谱(GC-MS)法,采用该方法分析婴幼儿乳粉中氯丙醇酯的污染水平及膳食暴露风险.方法 于北京各大型超市分别采集婴幼儿乳粉共111份,以未检出氯丙醇酯的乳粉作为空白样品.样品经正己烷超声提取,以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应,用硅藻土小柱进行固相支持液液萃取净化,采用七氟丁酰基咪唑进行衍生化反应,衍生物经氯化钠溶液萃取后进行GC-MS测定,以氘代氯丙醇酯为内标进行内标法定量.采用空白样品的加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差(RSD)代表方法的精密度.以婴幼儿乳粉中氯丙醇酯污染水平和6月龄婴幼儿乳粉消费量进行氯丙醇酯膳食暴露评估,分别以氯丙醇酯污染水平的平均值x(95％CI)和P97.5反映一般婴幼儿群体和乳粉高消费量婴幼儿的膳食摄入水平.结果 3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)标准曲线的相关系数分别为0.999 9、0.999 8、0.999 5、0.999 6,检出限分别为0.005、0.005、0.015、0.015 mg/kg,定量限分别为0.015、0.015、0.045和0.045 mg/kg.空白样品在0.025、0.050和0.100 mg/kg水平的加标回收率在80.3％～111.9％之间,RSD均小于11.4％.111份样品中,3-MCPD酯和2-MCPD酯的检出率分别为77.5％(86/11)、11.7％ (13/111),含量范围分别为未检出(ND) ～0.230和ND～0.039 mg/kg,x(95％CI)分别为0.020(0.003～0.113)和0.006(0.005～0.025) mg/kg,P975分别为0.113 mg/kg和0.025 mg/kg;未检出1,3-DCP酯和2,3-DCP酯.6月龄婴儿对3-MCPD酯的膳食摄入量的x(95％CI)和P975分别为0.304(0.038～1.735)和1.735 μg·kg_1·d-1,分别占每日最大耐受摄入量(PMTDI,2μg·kg-1·d-1)的15.2％和86.7％.结论 该GS-MS方法准确、可靠,适用于乳粉中氯丙醇酯的测定;婴幼儿摄入氯丙醇酯的健康风险在可接受范围内.

关键词：气相色谱-质谱法、婴儿、食品污染、氯丙醇脂肪酸酯、膳食暴露评估

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分类号：TS207.3;O657.63;R155.5

资助基金：国家重点基础研究发展计划（973计划）2012CB720804

在线出版日期：2015-07-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：554-559