应用超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中全氟磺酸和全氟烷酸前体物质

摘要：

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定血清基质中15种全氟磺酸以及全氟烷酸前体物质的方法.方法 血清中的目标化合物与四丁基铵硫酸氢盐结合后,以甲基叔丁基醚有机溶剂进行离子对提取,将收集的上清液用氮气吹干后用0.25 ml 1∶1甲醇和水溶液复溶,再经过0.2μm尼龙滤膜净化,采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.7 mm)分离,在电喷雾负离子源(ESI-)和多反应监测模式(MRM)下进行测定.结果 在15种目标化合物中,全氟己基-2-次磷酸盐、全氟己基-全氟辛基-次膦酸盐、全氟辛基-2-次膦酸盐三种物质使用外标法定量,三个添加水平的回收率在41.01％ ～ 112.13％之间,RSD在1.80％～11.63％之间.其余的12种物质使用同位素内标法定量,两个添加水平的回收率在70.25％～127.51％之间,RSD均在1.23％ ～ 15.45％.15种待测物质的检出限在0.1～ 5.0 pg/ml之间,定量限在0.2～ 10.0 pg/ml之间.并且对10份人血清样品进行了目标化合物的检测,部分物质被检出,其中全氟-1-辛基磺酰胺、N-乙基全氟-1-辛基磺酰胺、N-甲基全氟-1-辛基磺酰胺乙酸、N-乙基全氟-1-辛基磺酰胺乙酸的浓度范围分别为＜ LOD ～0.94 pg/ml、＜LOD ～ 10.08 pg/ml、＜LOD ～6.74 pg/ml、＜LOD ～ 1.04 pg/ml.结论 本方法简单、快速,灵敏度和准确度高,满足研究全氟磺酸及全氟烷酸前体物质人体负荷水平的需要.

关键词：色谱法、液相、串联质谱法、血清

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分类号：R969.1;O657.63;TS207.53

资助基金：国家自然科学基金21077098

在线出版日期：2014-08-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：628-633