气相色谱-质谱法测定尿中挥发性亚硝胺

摘要：

目的 建立尿样中挥发性亚硝胺类化合物含量的气相色谱-质谱的检测方法,并应用于实际样本的检测.方法 样品采用二氯甲烷进行液液萃取,后取二氯甲烷层进行过滤,于40℃下氮气吹干,使用0.2 ml二氯甲烷定容；利用气相色谱-质谱仪的选择离子监测模式测定9种挥发性亚硝胺,采用外标法定量,并对方法检测限,精密度和准确度进行评价.同时检测了安徽某镇92份居民的尿样中9种挥发性亚硝胺的含量.结果 得到9种待测物线性范围较好(2 ～ 200 ng/ml),相关系数为0.9985～ 0.9999,最低检出浓度为0.05～0.50 ng/ml.加标回收率为68％ ～ 102％,RSD为0.4％～5.5％(n=3),方法检测限为0.001～0.013 ng/ml.92名受检人群N-亚硝基二甲胺(NDMA),N-亚硝基甲基乙基胺(NMEA),亚硝基-二乙基胺(NDEA),N-亚硝基二丙胺(NDPA),N-亚硝基吡咯烷(NPYR),N-亚硝基吗啉(NMOR),N-亚硝基哌啶(NPIP),N-亚硝基二丁胺(NDBA),N-亚硝基二苯胺(NDPhA)检出率依次为71％ (65),74％(68),65％(60),80％(73),92％(85),78％(72),76％(70),87％(80),98％(90)；测得结果分别为(0.27±0.12)、(0.75±0.29)、(0.06±0.02)、(0.16±0.07)、(23.66±5.18)、(1.01±0.35)、(0.38 ±0.11)、(2.47±0.52)、(15.13±3.48) nmol/g肌酐.结论 建立了尿样中低含量亚硝胺的气相色谱-质谱检测方法.

关键词：亚硝胺类、尿、气相色谱-质谱法

所属期刊栏目：47

分类号：O657.63;TS201.2;TU991.25

资助基金：国家自然科学基金21177046

在线出版日期：2013-04-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：270-273