10.3760/cma.j.issn.0253-9624.2013.01.014
水中苯甲醚的静态与动态顶空气相色谱分析方法建立及比较
目的 建立并比较水中苯甲醚的静态顶空气相色谱氢火焰检测器的方法(以下称静态顶空法)和吹扫捕集气相色谱质谱的方法(以下称动态顶空法).方法 静态顶空方法为氮气做载气,10 ml水样品加入5 g NaC1做基质改性剂,75℃高速振摇平衡30 min后,用气相色谱测定苯甲醚的含量,采用外标法定量.动态顶空法为氦气做载气,将5.0 ml水样和0.004 mg/L的内标物氟代苯注入吹脱捕集装置中,经吹扫、捕集和脱附后,用气相色谱质谱仪测定,通过苯甲醚的保留时间及质谱图与谱库中的质谱图作对照进行定性.采用内标法进行定量分析,并对两种方法的检出限、精密度、准确度进行评价.结果 测定苯甲醚静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法分别在10 ~ 500 μg/L和0.5~ 60.0 μg/L范围内有良好的线性关系;线性方程分别为Y=782.150X+1.3446和Y=0.0358X-0.0209,相关系数均≥0.999;检出限分别为0.002 μg/L和0.110 μg/L;最低定量限分别为0.006 μg/L、0.350 μg/L,RSD分别在1.8% ~2.3%和2.0% ~ 3.4%之间,样品加标回收率在93%~ 101%和96% ~101%之间.结论 静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法操作简单,能快速、灵敏、准确地测定水中苯甲醚的含量.
水、甲醚类、静态顶空、动态顶空、气相色谱
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TS227;O657.71;TB99
2013-04-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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