10.3969/j.issn.1001-1528.2014.06.022
HPLC-MS-MS法测定降糖类中成药中非法添加物格列波脲
目的 建立液质联用法定性及定量测定降糖类中成药中非法添加格列波脲.方法 液质联用定性筛查选用Dikma Spursil C18柱(150 mm ×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min.经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-0 01mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长235 nm.结果 格列波脲在0.002~0.2 mg/mL质量浓度范围内与峰面积有良好线性关系Y=217.88X+0.324 5,r2=0.999 8,平均回收率为96.3%,RSD为1.0%(n=9).结论 通过对30多批次降糖类中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含有量分别为5.8 mg/g、3.5 mg/g.
液质联用、中成药、非法添加、格列波脲
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R927.2(药典、药方集(处方集)、药物鉴定)
2014-07-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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