10.3760/cma.j.cn121094-20210125-00048
血浆和尿液中百草枯和敌草快测定的固相萃取-液相色谱-串联质谱法
目的:建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法:血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液(pH=7)稀释,尿样用磷酸盐缓冲液(pH=7)直接稀释,稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动相,经HILIC色谱柱分离,LC-MS/MS多反应监测模式检测,百草枯内标法定量,敌草快外标法定量。结果:百草枯和敌草快同在10.0~120.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998 5~0.999 4。百草枯在血浆和尿液中最低检出限分别为1.98 μg/L和1.00 μg/L,样品加标回收率在100.2%~107.3%,相对标准偏差在1.6%~3.3%。敌草快在血浆和尿液中最低检出限分别为1.80 μg/L和2.77 μg/L,样品加标回收率在85.3%~93.1%,相对标准偏差在1.8%~5.5%。结论:本方法灵敏准确,能够对血浆和尿液中的百草枯和敌草快同时进行测定。
百草枯、敌草快、液相色谱-质谱、血浆、尿液
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项目基金:深圳市科创委课题JCYJ20170307145400143;广东省医学科学技术研究基金项目A2021417;Program of Shenzhen Science and Techology Innovation CommissionJCYJ20170 307145400143;Medicial Science and Technology Research Foundation of Guary dong ProvinceA2021417
2023-05-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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