尿中丁酮测定的柱前衍生-气相色谱法

摘要：

目的:建立柱前衍生-气相色谱法测定尿中丁酮的方法。方法:尿中丁酮在酸性条件下，加入碘化钾与重铬酸钾，50 ℃水浴60 min，用正己烷萃取，加入硫代硫酸钠溶液除去多余的碘，离心半径81 mm，10 000 r/min离心5 min，吸取上清液，Agilent HP-5色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）分析，程序升温，电子捕获检测器（ECD）检测，检测器温度为300 ℃，进样口温度为200 ℃，分流比10∶1，氮气为载气。结果:丁酮在0.5~10.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好，线性相关系数（
R）为0.999 1~0.999 2。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为97.8%~104.2%，相对标准偏差为1.94%~6.48%（
n=6），方法检出限（LOD）与定量限（LOQ）分别为0.06 mg/L（S/N=3）和0.19 mg/L（S/N=10）。
结论:本法操作简单，灵敏度高，可应用于职业接触人群尿中丁酮测定。

关键词：色谱，气相、丁酮、柱前衍生、尿、电子捕获检测器

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资助基金：杭州市医药卫生科技计划项目0020190983;Hangzhou Medical and Health Science and Technology Project0020190983

在线出版日期：2023-05-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：940-943