10.19540/j.cnki.cjcmm.20230414.201
基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS和HPLC-UV的石吊兰化学成分定性与定量研究
应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)联用技术对石吊兰化学成分进行系统分析,并针对其主要化学成分进行HPLC-UV含量测定.采用SynergiTM Hydro-RP 100 ?色谱柱(2 mm×100 mm,2.5 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速 0.2 mL·min-1,柱温 40℃,质谱分析采用电喷雾电离源(ESI),正、负离子模式下分别采集数据;结合对照品保留时间、质谱离子信息以及数据库和文献中相关质谱数据信息进行比对,识别石吊兰中的化学成分;进一步采用HPLC-UV同时测定不同批次石吊兰中5 个成分(新绿原酸、绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、石吊兰素)的含量,检测波长为 330 nm.在石吊兰中共鉴定出了 84 个化合物,包括 27 个黄酮类、20 个苯乙醇苷类、5 个氨基酸类、18 个有机酸类、1 个生物碱类、6 个核苷类和 7 个其他类化合物.新绿原酸、绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、石吊兰素 5 个成分在一定浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r>0.999),各成分的线性范围分别为 3.22~102.90、12.84~410.82、31.63~1012.01、25.00~800.11、4.08~130.51 μg·mL-1,仪器精密度、方法重复性和溶液稳定性均良好,平均加样回收率为 97.31%~100.2%,RSD为 0.95%~2.4%.贵州不同产地、不同批次石吊兰药材中 5 个成分的含量存在一定的差异,其中连翘酯苷B的平均含量最高.该研究建立的定性分析方法能快速、高效地鉴定石吊兰的化学成分,所建立的定量分析方法简便、快捷、准确,能同时测定石吊兰中 5 个成分含量,为石吊兰药材质量评价提供了科学依据.
石吊兰、UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS、HPLC-UV、成分鉴定、含量测定
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R284.1;O657.63;R927.2
国家自然科学基金;中央引导地方科技发展专项;贵州省高层次创新型人才项目
2023-08-03(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共19页
3516-3534