猪胆粉主要胆酸类成分的定性定量分析

摘要：

建立基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术快速鉴别猪胆粉中胆酸类成分的定性方法,建立HPLC-ELSD内标法测定猪胆粉中2种甘氨结合型胆酸的定量方法.定性分析采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS,Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为0.2％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,负离子模式扫描.定量分析采用HPLCELSD,Diamonsil-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为0.2％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃;ELSD漂移管温度60℃,氮气流量1.4 L·min-1,增益为1.经过质谱精确质量数,二级、三级碎片,色谱保留行为及对照品比对,准确鉴定猪胆粉中的14种胆酸类成分.建立的HPLC-ELSD测2种主要甘氨结合型胆酸中,甘氨猪去氧胆酸在26.52～265.20 mg·L-1线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为104.1％,RSD 2.0％(n=6).甘氨鹅去氧胆酸在19.84～198.40 mg·L-1线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为103.1％,RSD 2.4％(n=6).通过UHPLCLTQ-Orbitrap-MS联用技术,为鉴定猪胆粉中胆酸类成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;建立的HPLC-ELSD内标法测定猪胆粉中2种甘氨结合型胆酸的定量分析方法准确、可靠,对猪胆粉质量标准提升具有参考价值.

关键词：猪胆粉、UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS、HPLC-ELSD、胆酸、质量控制

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资助基金：国家中药标准化项目ZYBZH-C-HLJ-15

在线出版日期：2020-11-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：1842-1849