10.12166/j.zgyz.1003-7969/2020.01.011
低温法检测菜籽油黄曲霉毒素B1的研究
按照GB 5009.22-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》第二法检测菜籽油中黄曲霉毒素B1时存在杂峰较多、无法准确定性及定量等问题,本法在GB 5009.22-2016第二法的基础上优化了萃取溶剂,并通过降低萃取溶剂温度来降低菜籽油中杂质溶解度的方法,达到了理想的净化效果.在样品中加入已放入4℃冰箱冷藏30 min的甲醇-乙腈(体积比70∶30),振荡后取上清液氮吹至近干并衍生,衍生液氮吹至近干后利用初始流动相溶解并注入高效液相色谱仪检测.采用Waters XBridge BEH C18色谱柱(4.6 mm x100 mm,2.5μm),以蒸馏水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在流速0.8 mL/min、柱温40℃、进样量10 μL条件下,进行定性和定量分析.结果 表明:方法线性范围为0.1~4.0 ng/mL,定量限为0.1μg/kg,回收率为78.0%~90.4%,相对标准偏差为1.61% ~4.15%.与国标方法相比,本方法可有效去除菜籽油中杂质,能准确地进行定性和定量,回收率和准确度均较好,可应用于菜籽油中黄曲霉毒素B1的日常检测.
菜籽油、黄曲霉毒素B1、低温、检测、高效液相色谱
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TS225.1;TS201.6(食品工业)
2020-04-29(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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