HPLC-柱后光化学衍生法测定蛤蚧定喘丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量及LC-MS/MS确证

摘要：

目的:建立HPLC-柱后光化学衍生法测定蛤蚧定喘丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量,并建立LC-MS/MS确证方法.方法:采用SPOLAR C18柱(4.6 mm×250 rnm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-乙腈(B)-水(C)为梯度洗脱流动相进行洗脱,流速1.1 mL·min-1,柱温35℃;采用柱后光化学衍生法,柱后光化学衍生器波长为254 nm;荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为450 nrn,增益值为15.用LC-MS/MS进行确证,流动相为水(0.1％甲酸+5 mmol·L-1甲酸铵)-乙腈,离子源:电喷雾电离源(ESI),扫描模式:多反应监测(MRM).结果:黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1分别在0.001 18～0.029 6 ng(r=0.999 8)、0.004 18～0.104 6 ng(r=0.999 9)、0.001 23～0.030 8 ng(r=1.000 0)、0.004 267～0.106 7 ng(r=1.000 0)范围内线性关系良好;黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1回收率(n=9)分别为101.2％(RSD=7.10％)、103.2％ (RSD=3.91％)、92.5％％(RSD=2.91％)和93.5％ (RSD=7.95％).结论:所建立的HPLC-柱后光化学衍生法操作简便、可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品中黄曲霉毒素检测质量控制的方法.

关键词：HPLC-柱后光化学衍生法、LC-MS/MS、蛤蚧定喘丸、黄曲霉毒素

所属期刊栏目：36

分类号：R927(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)

资助基金：广西自然科学基金资助项目2011GXNSFF018006;广西"八桂学者"工程专项经费资助

在线出版日期：2016-03-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：12-16