顶空毛细管气相色谱法测定乌拉地尔原料药的溶剂残留量

摘要：

目的:建立乌拉地尔原料药中5种溶剂残留量的毛细管气相色谱测定方法.方法:采用Agilent DB-5毛细管气相色谱柱(30m×320 μm×0.25 μm),FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度230℃；栽气为高纯氮气,流速3.0 mL·min-1,柱温为程序升温:40℃保持10 min,10℃·min-1升温至220℃,保持5 min.顶空进样,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30 min.结果:在上述条件下,5种残留溶剂色谱峰的理论板数均大于10 000,相邻峰的分离度均大于2；甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷的线性关系良好(r分别为0.999 2,0.999 3,0.999 9,0.999 8和0.999 8)；最低检出浓度分别为:0.46,0.46,0.23,0.31,0.090 μg·mL-1；平均回收率均在90％以上.结论:本方法简单、准确,灵敏度高、重复性好,适用于乌拉地尔原料药中有机溶剂残留量的测定.

关键词：乌拉地尔原料药、顶空进样法、毛细管气相色谱法、溶剂残留量

所属期刊栏目：33

分类号：R927.2(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)

资助基金：国家药典委员会2010年标准提高研究项目305;陕西省食品药品检验所2010年青苗项目SQM-201003

在线出版日期：2013-03-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：218-220,234